Simeticonum

2001

Simetikon

CAS-8050-81-5

Připravuje se zavedením 4 % až 7 % oxidu křemičitého do poly(dimethylsiloxanu) se stupněm polymerace 20 až 400. Simetikon obsahuje 90,5 % až 99,0 % poly(dimethylsiloxanu) (dimetikonu).

Výroba

Poly(dimethylsiloxan) se získává hydrolýzou a polykondenzací dichlordimethylsilanu a chlortrimethylsilanu. Na povrchu je oxid křemičitý modifikován zavedením methylsilanových skupin.

Vlastnosti

Viskózní šedobílá opalizující kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v methanolu, velmi těžce rozpustný až prakticky nerozpustný v ethanolu, částečně mísitelný s ethylacetatem, s dichlormethanem, s 2-butanonem a s toluenem.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se získá způsobem popsaným ve Stanovení obsahu. Spektrum vykazuje maxima při 2964 cm ~, 2905 cm 1,1412 cm I, 1260 cm 1 a 1020 cm ~ a kromě toho odpovídá spektru látky zvolené podle typu zkoušeného vzorku. Zkouší se tenký film látek nanesených odděleně mezi destičkami chloridu sodného R.
2. 0,5 g se zahřívá ve zkumavce nad malým plamenem, dokud se nezačnou objevovat bílé dýmy. Zkumavka se převrátí nad druhou zkumavku obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (1 gn) v kyselině sírové R tak, aby dýmy dosáhly roztoku. Druhá zkumavka se pro~epává asi 10 s a zahřívá se 5 min na vodní lázni; roztok se zbarví fialově.
3. Zbytek získaný ze zkoušky Oxid křemičitý v odstavci Stanovení obsahu, vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. K 2,0 g se přidá 25 ml směsi stejných objemových dílů ethanolu R a etheru R, předem neutralizované na 0,2 ml modři bromthymolové RSI a protřepe se. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebují nejvýše 3,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Odpěňovací účinnost

Pěnící roztok. 5,0 g natriumdokusatu R se rozpustí v 1 I vody R (je-li třeba zahřátím na 50 °C).

Odpěňovací roztok. K 50 ml 2-butanonu R se přidá 0,250 g simetikonu, za protřepávání se zahřeje nejvýše na 50 °C.

Do 250ml válcovité zkumavky o průměru 5 cm se převede 100 ml pěnícího roztoku a 1 ml odpěňovacího roztoku.

Zkumavka se dobře uzavře a umístí se do vhodné vibrační třepačky, která splňuje následující podmínky:

• 250 až 300 kmitů za minutu,
• úhel kmitu: asi 10°,
• amplituda kmitu: asi 10 cm.

Třepe se 10 s a zaznamená se doba mezi koncem třepání a prvním objevením povrchu odpěněné kapaliny. Tato doba je nejvýše 15 s.

Minerální oleje. 2,0 g se pozorují ve zkumavce v ultrafialovém světle při 365 nm. Fluorescence není intenzívnější než fluorescence roztoku chininiumsulfatu R (0,1 mg/l) v kyselině sírové 0,005 mol/l RS pozorovaná za stejných podmínek.

Fenylované sloučeniny. 5,0 g se rozpustí za protřepávání v 10,0 ml cyklohexanu R a měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 200 nm až 350 nm za použití cyklohexanu R jako kontrolní tekutiny. Rozdíl absorbance měřené v maximu při 250 nm až 270 nm a absorbance měřené při 300 nm není větší než 0,2.

Těžké kovy. 1,0 g se smíchá s dichlormethanem R a zředí se jím na 20 ml. Přidá se 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku dithizonu R (0,02 g/l) v dichlormethanu R, 0,5 ml vody R a 0,5 ml směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a roztoku hydroxylamoniumchloridu R (2 gn) (1 + 9). Současně se připraví porovnávací roztok takto: ke 20 ml dichlormethanu R se přidá 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku dithizonu R (0,02 g/l) v dichlormethanu R, 0,5 ml základního roztoku olovu (10 Nk Pb/ml) a 0,5 ml směsi objemových dílů amoniaku zředěného RS2 a roztoku hydroxylamoniumchloridu R (2 g/l) (1 + 9). Ihned se oba roztoky intenzívně 1 min protřepávání. Případné červené zbarvení zkoušeného roztoku není intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku (5 µg/g).

Těkavé látky. Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se zahřívá 2 h na misce o průměru 60 mm a hloubce 10 mm v sušárně při 150 °C.

Stanovení obsahu

Oxid křemičitý. Nejvýše 7 %; stanoví se termogravimetricky (2.2.34). 20,0 mg se zahřívá na teplotu 800 °C rychlostí 20 °C/min v proudu dusíku R o průtokové rychlosti 200 ml/min.

Dimetikon

Zkoušený roztok. 50 mg (E) se převede do 125ml válcovité zkumavky se šroubovacím uzávěrem, přidá se 25,0 ml toluenu R, disperguje se pohybováním zkumavkou a přidá se 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Zkumavka se uzavře a ve vířivé míchačce se 5 min promíchává. Obsah zkumavky se převede do dělicí nálevky, nechá se usadit a 5 ml horní vrstvy se převede do zkumavky se šroubovacím uzávěrem, obsahující 0,5 g síranu sodného bezvodého R, zkumavka se uzavře, silně se protřepe a odstředí se, aby se získal čirý zkoušený roztok.

Porovnávací roztok. Asi 0,20 g dimetikonu CRL se smíchá se 100,0 ml toluenu R. Za použití 25,0 ml tohoto roztoku se připraví porovnávací roztok stejným způsobem jako zkoušený roztok. Zároveň se připraví kontrolní roztok protřepáním 10 ml toluenu R s 1 g síranu sodného bezvodého R. Výsledná suspenze se odstředí.

Zaznamenají se infračervená absorpční spektra zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v 0,5mm kyvetě od 1330 cm-1 do 1180 cm-1 a stanoví se absorbance při 1260 cm-1 (2.2.24).

Obsah dimetikonu v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

A_M - absorbanci zkoušeného roztoku,
A_E - absorbanci porovnávacího roztoku,
C - koncentraci porovnávacího roztoku v miligramech na mililitr,
E - navážku zkoušené látky v miligramech.