Sinapis etheroleum artificiale

N

Umělá hořčičná silice

Synonyma. Sinapis aetheroleum artificiale, Oleum Sinapis artificiale

Je to allylester kyseliny iso-thiokyanaté.

Obsahuje nejméně 94,0 % allylisothiokyanatu (C₄H₅NS; Mr 99,15).

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu, silně dráždící k slzení. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96%. Je opticky inaktivní.

Zkoušky totožnosti

0,1 ml se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml dusičnanu stříbrného RS2 a mírně se zahřeje; vznikne černá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,016 až 1,021.

Index lomu (2.2.6). 1,526 až 1,530.

Rozpustnost v lihu (2.8.1 D). Je rozpustná v jedné polovině objemového dílu lihu R 90% (V/V).

Fenoly. 1 ml se rozpustí v 6 ml lihu R 90% (V/V), po přidání 0,05 ml chloridu železitého RSI nevznikne modravé zbarvení.

Stanovení obsahu

Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 75,00 mg nonanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Zkoušený roztok. 75,00 mg se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Porovnávací roztok. 75,00 mg allylisothiokyanatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,53 mm se stěnou pokrytou poly[fenyl(S)methyl(95)Jsiloxanem R o tloušťce vrstvy 1,5 µm,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 100 °C,  
• teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se odděleně po 0,5 µl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: nonanu asi 9,5 min a allylisothiokyanatu asi 15 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík allylisothiokyanatu, a rozlišení dvou po sobě následujících píků je nejméně 1,5.

Obsah allylisothiokyanatu v procentech se stanoví metodou vnitřního standardu.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.
Separandum.