Sufentanili dihydrogenocitras
1999
Sufentaniliumdihydrogencitrat
Synonymum. Sufentanili citras
| C28H38N2O9S | Mr 578,68 | CAS 60561-17-3 |
Je to 4-[(N-fenyl)propanamido]-4-methoxymethyl-1-[2-(2-thienyl)ethyl]piperidinium-dihydrogencitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C28H38N2O9S.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je dobře rozpustný ve vodě a v lihu 96%, snadno rozpustný v methanolu.
Taje při asi 140 °C, za rozkladu.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. sufentaniliumdihydrogencitratu.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). Pro přípravu in Bitu degradační sloučeniny (sufentanil nečistota E) se rozpustí 10 mg v 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 4 h se zahřívá na vodní lázni pod zpětným chladičem. Pak se zneutralizuje 10,0 ml hydroxidu sodného zředěného RS a odpaří se do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 10 ml methanolu R a zfiltruje se.
Porovnávací roztok (b).5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
Poznámka |
|---|---|---|---|
| 0 - 15 | 90 → 40 | 10 → 60 | lineární gradient |
| 15 - 20 | 40 | 60 | izokraticky |
| 20 - 25 | 90 | 10 | přepnutí na původní podmínky |
| 25 = 0 | 90 | 10 | začátek nového gradientu |
Kolona se promývá do ustavení rovnováhy nejméně 30 min acetonitrilem R a pak nejméně 5 min mobilní fází o počátečním složení. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) při nástřiku 10 µl byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: sufentanilu nečistoty E asi 12 min a sufentanilu asi 13 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky sufentanilu a sufentanilu nečistoty E je nejméně 4,0. Pokud je to nutné, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi nebo program lineárního gradientu.
Nastříkne se odděleně 10 µl methanolu R jako slepá zkouška, 10 µl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Nepřihlíží se k žádnému píku získanému ve slepé zkoušce, k žádnému píku, jehož relativní retenční čas vztažený k hlavnímu píku je 0,05 nebo méně, a k žádnému píku s plochou menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuové sušárně při 60 °C.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 2-butanonu R (1 + 7). Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,2 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l US odpovídá 57,87 mg C28H38N2O9S.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem. Omamná látka.
Nečistoty