Terebinthinae etheroleum rectificatum

Čištěná terpentýnová silice

Synonyma. Terebinthinae aetheroleum rectificatum, Oleum terebinthinae rectificatum

Je to čištěná silice získaná z balzámu různých druhů rodu Pinus destilací s vodní parou. Obsahuje nejméně 95,0 % pinenů (C₁₀H16; Mr 136,24), počítáno jako α-pinen a β-pinen.

Vlastnosti

Bezbarvá čirá kapalina charakteristického pachu. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 30 µl se rozpustí v 1 ml toluenu R.

Porovnávací roztok. 40 µl bornylacetatu R a 5 mg borneolu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně 20 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku a vyvíjí se dvakrát dichlormethanem R po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Skvrna odpovídající bornylacetatu na chromatogramu zkoušeného roztoku nepřevyšuje velikostí a intenzitou skvrnu bornylacetatu na chromatogramu porovnávacího roztoku; skvrna odpovídající borneolu není na chromatogramu zkoušeného roztoku přítomna. V dolní polovině chromatogramu zkoušeného roztoku j sou tři až čtyři intenzívně modrofialové skvrny, ve střední části je patrna růžově červená skvrna, intenzita zbarvení této skvrny je závislá na stáří silice; v blizkosti čela chromatogramu je patrná intenzívně fialová skvrna.

Zkoušky na čistotu

Hustota (2.2.5). 0,855 až 0,866 g/ml.

Index lomu (2.2.6). 1,467 až 1,477.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v předepsané směsi rozpouštědel.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice.

Pach a chuť silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,5 % (0,01 g); stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Rozpustnost v lihu (2.8.10). Je rozpustná v šesti objemových dílech lihu 96% (V/V).

Stanovení obsahu

Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,250 g undekanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml se smíchají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Porovnávací roztok. 125,0 mg a-pinenu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 25,0 ml. 2,0 ml se smíchají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,53 mm a vnitřní stěnou pokrytou vrstvou poly[fenyl(S)methyl(95)Jsiloxanu R; tloušťka vrstvy je 1,5 µm,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• programované teploty; teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 135 °C,  
• teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se odděleně po 0,5 µl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Nástřiky se opakují nej - méně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: a-pinenu asi 13 min, 13-pinenu asi 15 min a undekanu asi 21 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro pík a-pinenu, a je-li rozlišení dvou po sobě následujících píků nejméně 1,5.

Obsah pinenů v procentech se vypočítá metodou vnitřního standardu.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.