Tocoferoli alfa acetatis pulvis

Tokoferolacetat alfa prášek

Synonymum. a-Tocopheroli acetatis pulvis

Je to jemná disperze tokoferolacetatu alfa připravená ve vhodném nosiči vhodné kvality (např. želatina, arabská klovatina, cukry, laktoproteiny a nebo jejich směsi) nebo získaná adsorpcí tokoferolacetatu alfa na kyselinu křemičitou vhodné kvality.

Deklarovaný obsah tokoferolacetatu alfa je nejméně 25 g na 100 g prášku. Přípravek obsahuje 90,0 % až 115,0 % deklarovaného obsahu.

Vlastnosti

Téměř bílé, nažloutlé nebo světle hnědé malé částečky, které podle způsobu přípravy mohou být prakticky nerozpustné ve vodě nebo bobtnat nebo tvořit disperzi.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZSa R

Zkoušený roztok. K množství prášku odpovídajícímu 50 mg tokoferolacetatu alfa se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a vloží se do ultrazvukové lázně 60 °C teplé. Přidá se 5 ml ethanolu R 10 ml cyklohexanu R, protřepává se 1 min a 5 min se odstřed'uje. Použije se horní vrstva.

Porovnávací roztok. 50 mg tokoferolacetatu alfa CRL se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µ obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů etheru R a cyklohexanu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Stanovení obsahu

Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití dotriakontanu R j ako vnitřního standar

Roztok vnitřního standardu. 0,20 g dotriakontanu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Zkoušený roztok. Odváží se přesně množství zkoušené látky odpovídající přibližně 0,100 g tokoferolacetatu alfa do 250ml kuželové baňky. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a vloží se na 20 min do ultrazvukové lázně 70 °C teplé. Potom se přidá 50 ml ethanolu R a 50,0 ml roztoku vnitřního standardu a důkladně se míchá 30 min. Po oddělení fází se použije horní vrstva. Porovnávací roztok. 0,100 g tokoferolacetatu alfa CRL se rozpustí v roztoku vnitřního standardu a zředí se jím na 50,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• silanizované skleněné kolony délky 2,0 m až 3,0 m a vnitřního průměru 2,2 mm až 4,0 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R (125 µm až 150 µm nebo 150 µm až 180 µm) silanizovanou dimethyldichlorsilanem, impregnovanou 1 % až 5 % polydimethylsiloxanli R; na obou koncích kolony j e zátka silanizované skleněné vaty,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 25 ml/min až 90 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje konstantní v rozmezí 245 °C až 280 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je v rozmezí 270 °C až 320 °C. Teplota kolony a průtoková rychlost nosného plynu se nastaví tak, aby se dosáhlo požadovaného rozlišení.

Nastřikuje se přímo do kolony nebo prostřednictvím nástřikového prostoru (přeďnostně vyloženého sldem) za použití automatického nastřikovacího zařízení nebo něj aké jiné reprodukovatelné nastřikovací metody. Plochy píků se měří elektronickým integrátorem.

Rozlišení. Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Postup se opakuje, až odezvový faktor (RF), stanovený, jak je popsáno dále, je konstantní s odchylkou f2 %. Rozlišení (R) mezi pikem dotriakontanu a pikem tokoferolacetatu alfa je nejméně 1,4.

Zkouška na rušicí látky. Odváží se přesně množství zkoušené látky odpovídající přibližně 0,100 g tokoferolacetatu alfa do 250ml kuželové baňky. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a vloží se na 20 min do ultrazvukové lázně 70 °C teplé. Potom se přidá 50 ml ethanolu R, 50 ml hexanu R a 30 min se důldadně míchá. Po oddělení vrstvy se nastříkrne 1 µl horní vrstvy a zaznamená se chromatogram. Nastaví se citlivost tak, aby výška píku tokoferolacetatu alfa byla větší než 50 % celé stupnice zapisovače. Během zaznamenávání se změní citlivost tak, aby pík se stejnou hodnotou tR jako dotriakontan se zaznamenal s citlivostí nejméně osmkrát větší než pík tokoferolacetatu alfa. Jestliže se na registračním papíru šírvky 250 mm zaznamená nějaký pík výšky alespoň 5 mm stejné hodnoty tR jako pík dotriakontanu, použije se pro konečný výpočet korigovana plocha píku SĎ~°r> podle vzorce:

v němž značí:

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku a zaznamená se chromatogram, přičemž se nastaví taková citlivost, aby pík tokoferolacetatu alfa byl větší než 50 % rozsahu stupnice zapisovače. Změří se plochy píků tokoferolacetatu alfa (ST) a dotriakontanu (S) a stanoví se odezvový faktor (RF), jak je popsáno níže. Stejným způsobem se nastříkne 1 µl zkoušeného roztoku. Změří se plochy píků tokoferolacetatu alfa ( Sr) a dotriakontanu ( SĎ).

Stanoví se odezvový faktor (RF) pro tokoferolacetat alfa na chromatogramu porovnávacího roztoku z plochy píku tokoferolacetatu alfa a píku dotriakontanu podle vzorce:

Obsah tokoferolacetatu alfa v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

Uchovávání

V dobře uzavřených, zcela naplněných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Označování

V označení na obalu se uvede obsah tokoferolacetatu alfa v gramech na 100 g prášku.