Triamterenum

Triamteren

Je to 2,4,7-triamino-6-fenylpteridin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 sloučeniny C₁₂H₁₁N7

Vlastnosti

Žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. 0,1 g se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS 10% (V/V) v ethanolu R a zředí se stejným roztokem na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS 10% (V/V) v ethanolu R na 100 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 255 nm až 380 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 262 nm a 360 nm, a prodlevu při 285 nm.
2. Při pozorování v ultrafialovém světle při 365 nm kyselé roztoky, zvláště pak roztok v lryselině mravenčí bezvodé R (1 g/l), vykazují intenzívně modrou fluorescenci.

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. 1,0 g se 5 min vaří s 20 ml vody R, ochladí se, zflltruje a filtr se třikrát promyje vždy s 10 ml vody R. Filtrát a promývací vody se spojí a přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení inďikátoru se spotřebuje nejvýše 1,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Nitrosotriaminopyrimidin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFz54 R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, je-li třeba mícháním skleněnou tyčinkou. Připravuje se těsně před použitím.

Porovnávací roztok. 4 mg nitrosotriaminopyrimidinu CRL se rozpustí v kyselině mravenčí bezvodé R a zředí se jí na 100 ml.

Na vrstvu se do proužků o délce 1,5 cm nanese odděleně 20 µl každého roztoku, dvakrát po 10 µl zkoušeného roztoku a dvakrát po 10 µl porovnávacího roztoku, po každém nanesení se vrstva usuší v proudu vzduchu. Vyvíjí se etherem R po dráze 5 cm a nechá se uschnout na vzduchu. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, methanolu R a ethylacetatu R (10 + 10 + 80), která obsahuje 0,5 g/l fluoresceinu sodné soli R, po dráze 10 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a vystaví se na několik sekund působení par amoniaku. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a 365 nm; na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající nitrosotriaminopyrimidinu není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v 20 ml dimethylsulfoxidu R. 2 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 200 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 32~ R, methanolu R a ethylacetatu R (10 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu mobilní fáze a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Asi 0,150 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 100 ml kyseliny octové bezvodé R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 25,33 mg C₁₂H₁₁N7.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.