Český lékopis 1997

Xylometazolini hydrochloridum

Xylometazoliniumchlorid

C16H25ClN2 Mr 280,84 CAS 1218-35-5

Je to 2-(4-terc.butyl-2,6-dimethylbenzyl)-2-imidazoliniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C16H25ClN2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v methanolu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem xylometazoliniumchloridu CRL.
  2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. Asi 0,5 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R a přidá se 0,5 ml čerstvě připraveného roztoku nitroprusridu sodného R (50 g/l) a 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného R (20 g/l). Nechá se 10 min stát a přidá se 1 ml roztoku uhličitanu sodného R (80 g/l); vznikne fialové zbarvení.
  4. 0,2 g se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 2,5 ml lihu 96% R a 2 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS. Důklaďně se zamíchá a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Roztok nevykazuje žádnou fluorescenci nebo nefluoreskuje intenzívněji než kontrolní roztok připravený současně stejným způsobem. Zkoušku lze hodnotit, jestliže roztok připravený současně stejným způsobem za použití nafazoliniumchloridu CRL místo zkoušené látky fluoreskuje zřetelně modře.
  5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

    Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

    Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml, pak se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R

    Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

    Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

    Porovnávací roztok (a). 20 mg xylometazoliniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

    Porovnávací roztok (b).4 mg xylometazolinu nečistoty A CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml.

    Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (5 + 100) po dráze 10 cm a nechá se usušit. Na ďno chromatografické komory se umístí odpárovací miska obsahující směs objemových dílů vody R, kyseliny chlorovodíkové RI a roztoku manganistanu draselného R (15 g/l) (1 + 1 + 2), komora se uzavře a nechá se 15 min stát. Suchá vrstva se vloží na 5 min do komory nasycené parami chloru a komora se opět uzavře. Pak se vrstva vyjme a vystaví se působení proudu studeného vzduchu tak dlouho, až je chlor odstraněn a až část vrstvy pod startem nereaguje s kapkou škrobu s jodidem draselným RS za vzniku modrého zbarvení. Vrstva se postříká škrobem s jodidem draselným RS, ~ na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna odpovídající xylometazolinu nečistotě A není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající xylometazolinu nečistotě A, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (c) (0,2 %).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,200 g se rozpustí ve 25 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 10 ml acetanhydridu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,08 mg C16H25ClN2.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.

    Nečistoty

    1. N-(2-aminoethyl)-2-(4-terc.butyl-2,6-dimethylfenyl)acetamid.