Aloe extractum siccum normatum

Aloový extrakt suchý titrovaný

Synonymum. Extractum aloe siccum normatum

Připravuje se z barbadoského aloe nebo kapského aloe nebo z jejich směsi extrakcí vroucí vodou. Je-li třeba, upraví se obsah hydroxyanthracenových derivátů tak, aby činil 19,0 % až 21,0 %, počítáno jako aloin (barbaloin) (C₂₁H2209; M 418,4), vztaženo na vysušený extrakt.

Vlastnosti

Hnědý nebo žlutohnědý prášek, mírně rozpustný ve vroucí vodě.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.2 za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. K 0,25 g extraktu se přidá 20 ml methanolu R a zahřeje se k varu ve vodní lázni. Několik minut se protřepává a po usazení se tekutina slije. Uchovává se při teplotě asi 4 °C, použije se do 24 h.

   Porovnávací roztok. 25 mg aloinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R a ethylacetatu R (13 + 17 + 100) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se postříká roztokem hydroxidu draselného R (100 g/l) v methanolu R. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je ve střední části patrna žlutě fluoreskující skvrna (aloin), která svojí polohou odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. V dolní části chromatogramu j e světle modře fluoreskující skvrna (aloesin); mohou zde být patrné dvě žlutě fluoreskující skvrny (aloinosid A a B) (kapské aloe). Bezprostředně pod skvrnou aloinu může být skvrna fluoreskujícífialově (barbadoské aloe).

2. 1 g extraktu se protřepe se 100 ml vařící vody R. Po ochlazení se přidá 1 g mastku R a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,25 g tetraboritanu sodného R a zahřívá se do rozpuštění. 2 ml tohoto roztoku se smíchají s 20 ml vody R. Roztok fluoreskuje žlutozeleně. Fluorescence je zvlášť výrazná v ultrafialovém světle při 365 nm.

Zkoušky na čistotu

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %;provede se způsobem uvedeným v článku Extracta (Suché extrakty).

Celkový popel (2.4.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před světlem.

0,400 g extraktu se převede do kuželové baňky na 250 ml. Navlhčí se 2 ml methanolu R a přidá se 5 ml vody R asi 60 °C teplé a důkladně se promíchá. Pak se přidá dalších 75 ml vody R asi 60 °C teplé a protřepává se 30 min. Po ochlazení se zfiltruje do odměrné baňky. Kuželová baňka i filtr se promyjí 20 ml vody R. Promývací tekutina se přidá k filtrátu v odměrné baňce a zředí se vodou R na 1000,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se převede do baňky s kulatým dnem na 100 ml, přidá se 1 ml roztoku chloridu železitého R (600 g/l) a 6 ml kyseliny chlorovodíkové R. Směs se zahřívá 4 h ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu tekutiny v baňce. Po ochlazení se roztok převede do dělicí nálevky, baňka se promyj e postupně 4 ml vody R, 4 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 4 ml vody R Promývací tekutiny se přidají k roztoku do dělicí nálevky. Protřepává se třikrát 20 ml etheru R. Spojené etherové vrstvy se protřepou dvakrát 10 ml vody R. Spodní vrstva se odstraní, etherová vrstva se zředí etherem R na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

Změří se Absorbance (2.2.25) roztoku v maximu při 512 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se procentuální obsah hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako aloin (C₂₁H₂₂O₉), podle vztahu:

v němž značí:

A - absorbanci zkoušeného roztoku při 512 nm,
m - navážku extraktu v gramech.

Hodnota specifické absorbance aloinu je 255.

Uchovávání

Uchovává se způsobem uvedeným v článku Extracta (Suché extrakty).

Označování

Označuje se způsobem uvedeným v článku Extracta (Suché extrakty).