Aqua conservans

N

Konzervační voda

Je to roztok methylparabenu (C₈H8O3, Mr 152,15) a propylparabenu (C, oH, 203, Mr 180,20). Obsahuje 0,085 % až 0,115 % celkového množství sloučenin C8H8O3 a C10H12O3.

Příprava

Methylparaben a propylparaben se rozpustí ve vroucí čištěné vodě. Tekutina se ochladí, doplní se čištěnou vodou na 1000,0 g a zfiltruje se.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá tekutina.

Zkoušky totožnosti

1. 0,5 ml se krátce zahřeje na vodní lázni s 2 ml zkoumadla Mřllonova R; vznikne červené zbarvení.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Parabeny, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě skvrny, z nichž jedna polohou a velikostí odpovídá skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) a druhá skvrna odpovídá polohou a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Zkoušky na čistotu

Parabeny. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. Použije se zkoušený přípravek.

Porovnávací roztok (a). 6,7 mg methylparabenu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).3,3 mg propylparabenu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) a 1 ml porovnávacího roztoku (b) se smíchaj í.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a methanolu R (1 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roz toku skvrna methylparabenu nepřevyšuje velikostí a intenzitou zhášení fluorescence skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) a skvrna propylparabenu nepřevyšuje velikostí a intenzitou zhášení fluorescence skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Další skvrny nejsou přítomny.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chromatogramy se použijí ke zkoušce totožnosti B.

Stanovení obsahu

25,0 ml se v baňce se zabroušenou zátkou smíchá s 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 25,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 2,5 g bromidu draselného R a 15 ml kyseliny chlorovodíkové 10~ RS. Baňka se rychle uzavře a nechá se stát 15 min v temnu za občasného promíchání. Potom se přidá 1 g jodřdu draselného R, 10 ml chloroformu R, baňka se uzavře a po promíchání směsi se nechá 3 min stát v temnu. Pak se retitruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS do slabě žlutého zbarvení a po přidání 2 ml škrobu RS se dotitruje do odbarvení.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 2,692 mg směsi C₈H₈O₃ a C₁₀H₁₂O₃ (2 + 1).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.