Český lékopis 1997

Belladonnae tinctura

2000

Rulíková tinktura

Synonymum. Tinctura belladonnae

Je to lihový výluh z rulíkových listů. Obsahuje 0,028 % až 0,032 % alkaloidů, počítáno jako hyoscyamin (C17H23NO3; Mr 289,37).

Příprava

Připravuje se macerací rulíkových listů (8000) způsobem uvedeným v článku Tincturae s tím, že se použije jeden díl rulíkových listů, 14 dílů lihu 60% a 0, 007 dílů kyseliny sírové R. Maceruje se 15 dnů při pokojové teplotě. Poměr výchozí drogy k hotovému přípravku je 1 : 12.

Vlastnosti

Téměř čirá hnědozelená tekutina, slabého charakteristického pachu.

Zkoušky totožnosti

  1. 10 g se odpaří na vodní lázni na objem asi 5 ml a zfiltruje se přes navlhčený filtr. K filtrátu se přidá 7 ml chloroformu R a protřepe se. Přidá se 0,5 g tragantu R práškovaného (125) a třepe se do vyčeření kapaliny. Zfiltruje se přes chomáček vaty a filtrát se odpaří na vodní lázni do sucha. Odparek se rozpustí v 1 ml amoniaku zředěného RSl, přidá se 10 ml vody R a promíchá se; vznikne modrozelená fluorescence.
  2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Atropin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou, zbarvením a velikostí skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku

    Zkoušky na čistotu

    Hustota (2.2.5). p20 = 0,895 g/cm3 až 0,910 g/cm3.

    Atropin. Provede se tenkovrstvá chromatografe (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

    Zkoušený roztok. 6,0 g se odpaří na vodní lázni při 40 °C. Odparek se protřepává 15 min s 15 ml kyseliny sírové 0,05 mo1R RS, zfiltruje se a filtr se promývá kyselinou sírovou 0,05 mol/l RS do získání 20 ml filtrátu. Filtrát se smíchá s 1 ml amoniaku 26% R a dvakrát se protřepe s 10 ml etheru prostého peroxidických látek R, je-li třeba, vrstvy se odstředí. Spojené etherové vrstvy se vysuší 2 g siranu sodného bezvodého R, pak se zfiltrují a odpaří se do sucha na vodní lázni. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml methanolu R.

    Porovnávací roztok. 50 mg hyoscyaminiumsulfatu R se rozpustí v 9 ml methanolu R. 15 mg skopolaminiumbromidu R se rozpustí v 10 ml methanolu R. Smíchá se 1,8 ml roztoku skopolaminiumbromidu a 8 ml roztoku hyoscyaminiumsulfatu.

    Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 20 pl obou roztoků; vzdálenost mezi jednotlivými pruhy je 1 cm. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a acetonu R (3 + 7 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C. Po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným RS2 do vzniku oranžových nebo hnědých skvrn na žlutém pozadí. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (hyoscyanún v dolní třetině, skopolamin v horní třetině chromatogramu) a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku nepřevyšují velikostí skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být přítomny další méně intenzívní skvrny. Pak se vrstva postříká dusitanem sodným RS tak, aby byla průsvitná. Pozoruje se po 15 min. Hnědé skvrny, odpovídající hyoscyaminu na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku, se zbarví červenohnědě, ne však šedomodře (atropin).

    Ethanol (2.9.10). 53,0 % až 58,0 %.

    Methanol a 2-propanol (2.9.11). Nejvýše 0,05 % (V/V) methanolu a nejvýše 0, 05 % (V/V) 2-propanolu.

    Zbytek po odpaření. 0,8 % až 1,6 %.Stanoví se s 3,00 g zkoušené látky způsobem uvedeným v článku Tincturae.

    Stanovení obsahu

    Asi 30,00 g se odpaří na vodní lázni na 3 g až 5 g. Po vychladnutí se přidá 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 10% RS, zředí se vodou R na 15,00 g, promíchá se, nechá se stát 15 min a zfiltruje se přes suchý filtr. K 10,00 g filtrátu (odpovídá 20 g tinktury) se přidá SO g etheru prostého peroxidických látek R, 4 ml amoniaku zředěného RSI, 6 ml vody R a 5 min se silně protřepává. Potom se přidá 1 g tragantu R práškovaného (125) a znovu se třepe do vyčeření tekutiny a rychle se zfltruje přes chomáček vaty. 25,0 ml filtrátu (odpovídá 10 g tinktury) se odpaří na vodní lázni, odparek se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a znovu se odpaří na vodní lázni. Tento postup se opakuje ještě jednou. Odparek se rozpustí v 1 ml chloroformu R, přidá se 5,0 ml kyseliny sírové 0,01 molR VS připravené v čas potřeby zředěním kyseliny sírové 0,05 mol/l VS a zahřívá se na vodní lázni do odpaření chloroformu. Přidá se 5 ml vody R, 0,15 ml červeně methylové směsného indikátoru RS a retitruje se hydroxidem sodným 0,01 mol/l VSpřipraveným včas potřeby zředěním hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS do změny zbarvení. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška.

    1 ml kyseliny sírové 0,01 mol/l VS odpovídá 5,788 mg C17H23NO3.

    Uchovávání

    Viz článek Tincturae.

    Separandum.

    Označování

    Viz článek Tincturae.

    Vydávání

    Bez lékařského předpisu se nevydává.