Solutio Fraeser

N

Roztok Fraeserův

Synonymum. Fraeser Solutio

Je to roztok kyseliny benzoové (C₇H₆O₂, Mr 122,12) a kyseliny salicylové (C7H6O3, Mr 13 8,12) ve směsi kafrového lihu a lihového roztoku jodu.

Obsahuje 2,50 % až 2,90 % C₇H₆O₂ a 2,50 % až 2,90 % C₇H₆O₃.

Příprava

Kyselina benzoová a kyselina salicylová se rozpustí v kafrovém lihu a přidá se lihový roztok jodu.

Vlastnosti

Čirá tmavě červenohnědá tekutina s pachem po kafru.

Zkoušky totožnosti

1. 1 ml se v baňce se zabroušenou zátkou smíchá s 2 ml bromové vody RS, uzavře se a nechá se stát 15 min. Pak se zfiltruje přes vodou R navlhčený papírový filtr, filtrát se zředí 5 ml vody R a přebytek bromu se odstraní mírným varem do nažloutlého zbarvení. Po ochlazení se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a po kapkách se přidává hydroxid sodný zředěný RS do prvního žlutého zbarvení. Po přidání 0,2 ml chloridu železitého RSI se vylučuje světle hnědočervená klkatá sraženina (kyselina benzoová).

2. K 0,2 ml se přidává po kapkách chloramin T RS do odbarvení. Po přidání 10 ml vody R se vylučují malé kapky s pachem po kafru (kafr). Po přidání 0,1 ml chloridu železitého RSI vznikne červenofialové zbarvení (kyselina salicylová).
3. 0,2 ml se zředí 10 ml vody R a přidá se 0,2 ml škrobu RS; tekutina se zbarví fialově hnědě (jod).

Stanovení obsahu

Kyselina benzoová. K 5,000 g se v titrační baňce po kapkách přidává roztok thiosíranu sodného R (200 g/l) do odbarvení. Potom se přidá 20 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS na 0,2 ml modři thymolové RS do zelenožlutého zbarvení a titruje se stejným odměrným roztokem do stejného zbarvení. Ztitrovaná tekutina se uchová pro zkoušku Kyselina salicylová.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 ml C, HbOz. Obsah kyseliny benzoové v procentech se vypočítá podle vzorce:

	a	-	y		· 1,221 ,
	q		1,381

v němž značí:

a - spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS v mililitrech,
q - navážku vzorku v gramech,
y - obsah kyseliny salicylové v procentech, zjištěný při následujícím stanovení.

Kyselina salicylová. Ztitrovaná tekutina ze stanovení kyseliny benzoové se kvantitativně převede do dělicí nálevky, přidá se 15 ml etheru petrolejového R a asi 30 s se opatrně protřepává. Po vyčeření se vodná vrstva oddělí, převede se do 250ml odměrné baňky a zbytek se v dělicí nálevce vytřepe ještě dvakrát 20 ml vody R. Vyčeřené oddělené vodné vrstvy se spojí a zředí se vodou R na 250,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml síranu amonno-železitého RS2 a zředí se vodou R na 100,0 ml (zkoušený roztok).

Současně se odváží 55,0 mg kyseliny salicylové CRL do 100ml odměrné baňky, rozpustí se v 10 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml síranu amonno-železitého RS2 a zředí se vodou R na 100,0 ml (porovnávací roztok).

Změří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 525 nm proti kontrolnímu roztoku připravenému zředěním 0,2 ml síranu amonno-železitého RS2 vodou R na 100,0 ml.

Obsah kyseliny salicylové v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci zkoušeného roztoku,
A_s - absorbanci porovnávacího roztoku,
q - navážku ze stanovení kyseliny benzoové v gramech,
q_s - navážku kyseliny salicylové CRL v gramech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech nereagujících s jodem, chráněn před světlem.