Stramonii pulvis normatus

Práškovaný durmanový list titrovaný

Je to práškovaný (180) list durmanu, jehož obsah alkaloidů je upraven přidáním laktosy nebo drogy s nižším obsahem alkaloidů tak, aby celkový obsah alkaloidů, počítáno jako hyoscyamin (C₁₇H₂₃NO₃Mr 289,4), činil 0,23 % až 0,27 %, vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Droga má nepříjemný pach.

Mikroskopický popis, viz Zkouška totožnosti A.

Zkoušky totožnosti

1. Prášek je šedozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky čepele listu s buňkami se stěnami mírně vlnitě zprohýbanými a s hladkou kutikulou; anizocytické a anomocytické průduchy (2.8.3) četnější na spodní straně listu, laycí chlupy kuželovité, jednořadé, tříbuněčné až pětibuněčné, s bradavčitými stěnami. Žláznaté chlupy krátké, paličkovité, s dvoubuněčnou až sedmibuněčnou hlavičkou. Dorziventrální mezofyl s j ednou řadou palisádových buněk, houbový parenchym s drúzami šťavelanu vápenatého; kruhovitě a šroubovitě ztlustlé cévy. Vlákna a síťovitě ztlustlé cévy stonku; kulovitá pylová zrna zpravidla 60 µm až 80 µm v průměru, se třemi klíčními póry a téměř hladkou exinou. Úlomky koruny s papilózní pokožkou; úlomky semene obsahující žlutohnědé zprohýbané silnostěnné sklereidy osemení; občas krystaly a písek šťavelanu vápenatého.

   Při hodnocení v glycerolu 85% R mohou být patrné krystalky laktosy.

2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Chromatografie, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou, zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku při nanášce shodných objemů.
3. 1 g se protřepává 2 min s 10 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l RS a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 1 ml amoniaku 26% R a 5 ml vody R. Opatrně se protřepává s 15 ml etheru prostého peroxidických látek R tak, aby se netvořila emulze. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R Zfiltruje se a ether se odpaří na porcelánové misce. Přidá se 0,5 ml kyselinry dusičné R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Přidá se 10 ml acetonu R a po kapkách roztok hydroxidu draselného (30 g/l) v lihu 96% R; vznikne tmavě fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Chromatografie. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se protřepává 15 min s 10 ml kyseliny sírové 0, OS mol/l PcS. Roztok se zfiltruje a filtr se promývá kyselinou sírovou 0,05 mol/l RS až do konečného objemu 25 ml filtrátu. Přidá se 1 ml amoniaku 26% R a pak se protřepává dvakrát 10 ml etheru prostého peroxidických látekR, je-li třeba, oddělí se vrstvy odstřed'ováním. Spojené etherové výtřepky se vysušísíranem sodným bezvodým R. Zfiltruje se a filtrát se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml methanolu R.

Porovnávací roztok. 50 mg hyoscyaminiumsulfatu R se rozpustí v 9 ml methanolu R. 15 mg skopolaminiumbromidu R se rozpustí v 10 ml methanolu R. 3,8 ml roztoku hyoscyaminiumsulfatu a 4,2 ml roztoku skopolaminiumbromidu se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl a 20 µl obou roztoků; vzdálenost mezi jednotlivými pruhy je 1 cm. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a acetonu R (3 + 7 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C. Po ochlazení se postříká asi 10 ml jodobismutitanu draselného RS2 do vzniku oranžových nebo hnědých skvrn na žlutém pozadí. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídaj í polohou (hyoscyamin v dolní třetině, skopolamin v horní třetině chromatogramu) a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku nepřevyšují velikostí skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku při nanášce shodných objemů. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrny další slabě zbarvené skvrny; při nanášce 20 µl ve střední části chromatogramu, při nanášce 10 µl v blízkostí startu. Vrstva se postříká dusitanem sodným RS tak, aby byla průsvitná. Pozoruje se po 15 min. Skvrny odpovídající hyoscyaminu na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku se zbarví červenohnědě, ne však šedomodře (atropin), další skvrny již nejsou patrné.

Celkový popel (2.4.1.) Nejvýše 20,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 4,0 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g drogy se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

10,00 g se navlhčí směsí složenou z 5 ml amoniaku 17% RS, 10 ml lihu 96% R a 30 ml etheru prostého peroxidických látek R, důkladně se promíchá. Směs se převede do vhodného perkolátoru, je-li třeba pomocí extrakční směsi, a nechá se 4 h stát. Pak se perkoluje směsí složenou z objemových dílů chloroformu R a etheru prostého peroxidických látek R (1 + 3) tak dlouho, dokud vytékající perkolát reaguje pozitivně na přítomnost alkaloidů. Několik mililitrů perkolátu se odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v kyselině sírové 0,25 mol/l RS a nepřítomnost alkaloidů se ověří tetrajodortutňatanem draselným RS. Perkolát se zahustí na vodní lázni na objem asi 50 ml a převede se do dělicí nálevky pomocí etheru prostého peroxidických látek R. Přidá se ether prostý peroxidických látekR tak, aby jeho objem tvořil nejméně 2, lnásobek objemu perkolátu a aby tekutina měla hustotu zřetelně nižší než voda. Protřepe se nejméně třikrát 20 ml kyseliny sírové 0,25 mol/l RS, je-li třeba, oddělí se vrstvy odstřed'ováním. Spojené spodní vrstvy se převedou do druhé dělicí nálevky, zalkalizují se amoniakem 17~ RS a vytřepávají se třikrát 30 ml chloroformu R. Ke spojeným chloroformovým výtřepkům se přidají 4 g síranu sodného bezvodého R a nechá se stát 30 min za občasného protřepávání. Chloroform se slije a síran solný se promyje třikrát 10 ml chloroformu R. Spoj ené chloroformové roztoky se odpaří na vodní lázni do sucha, odparek se suší 15 min v sušárně při 100 °C až 105 °C. Odparek se rozpustí v několika mililitrech chloroformu R, přidá se 20,0 ml kyseliny sírové 0,01 mol/l RS a chloroform R se odstraní zahřátím na vodní lázni. Přidá se červeň methylová směsný indikátor RS a titruje se hydroxidem solným 0,02 mol/l VS.

Celkový obsah alkaloidů v procentech, počítáno jako hyoscyamin C„H₂₃N03, se vypočítá ze vztahu:

v němž značí:

d - ztrátu sušením v procentech,
n - spotřebu hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS v mililitrech,
m - navážku drogy v gramech.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.