Unguentum Whitfield

N

Whitfieldova mast

Synonymum. Whitfield unguentum

Je to hydrofobní mast s kyselinou salicylovou (C₇H₆O₃, Mr 138,12) a kyselinou benzoovou (C₇H₆O₂, Mr 122,12).

Obsahuje 4,62 % až 5,38 % C₇H₆O₃ a 11,4 % až 12,6 % C₇H₆O₂.

Příprava

Ke směsi kyseliny salicylové a kyseliny benzoové se po částech za stálého roztírání přidává tuk z ovčí vlny roztavený na vodní lázni a míchá se do úplného vychladnutí.

Vlastnosti

Žlutá měkká stejnorodá mast charakteristického pachu.

Zkoušky totožnosti

1. 1 g se míchá v kádince s 5 ml chloroformu R a stejné množství se v jiné kádince míchá s 5 ml vody R. Zkoušená mast se ve vodě nerozpouští, rozpouští se v chloroformu (hydrofobní mast). Chloroformový roztok se použije také ve zkoušce B.

2. K chloroformovému roztoku ze zkoušky A se přidá 1 ml acetanhydridu R, 0,1 ml kyseliny sírové R a opatrně se promíchá; vznikne tmavě zelené zbarvení (cholesterol).
3. 5 g se rozpustí v dělicí nálevce ve 20 ml benzinu lékařského R a vytřepe se směsí 20 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Vodná vrstva se zfiltruje a použije se také ve zkoušce D. K 5 ml filtrátu se přidá 0,05 ml červeně methylové RS a zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS do prvního žlutého zbarvení. Přidá se 5 ml vody R a 0,1 ml chloridu železitého RSl; roztok se zbarví červenofialově (kyselina salicylová) a současně se v roztoku vytvoří hnědočervená klkatá sraženina (kyselina benzoová).
4. 5,0 ml filtrátu ze zkoušky C se v baňce se zabroušenou zátkou smíchá s 5 ml bromové vody RS, uzavře se a nechá se stát 15 min. Zfiltruje se a přebytek bromu se odstraní mírným povařením filtrátu do odbarvení. Po ochlazení se přidá 0,05 ml červeně methylové RS a po kapkách se přidává hydroxid sodný zředěný RS do prvního žlutého zbarvení. Po přidání 0,2 ml chloridu železitého RSI se vylučuje světle hnědočervená sraženina (kyselina benzoová).

Stanovení obsahu

Kyselina benzoová. 1,500 g se rozpustí v dělicí nálevce ve 20 ml etheru R, přidá se 20 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného hydroxidem sodným 0,1 mol/l vS na 0,2 ml modři thymolové RS do žlutozeleného zbarvení a titruje se v dělicí nálevce týmž odměrným roztokem do stejného zbarvení. Ztitrovaná tekutina se dále použije ke stanovení kyseliny salicylové.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l 0S odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂. Obsah kyseliny benzoové v procentech se vypočítá podle vzorce:

	a	-	y		· 1,221 ,
	n		1,381

v němž značí:

a - spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/ 0S v mililitrech,
n - navážku zkoušeného přípravku v gramech,
y - obsah kyseliny salicylové v procentech.

Kyselina salicylová. Ke ztitrované tekutině z předchozí zkoušky se přidá 30 ml roztoku chloridu sodného R (100 g/l) a promíchá se. Po vyčeření se vodná vrstva oddělí a zbytek v dělicí nálevce se dvakrát promyje 30 ml chloridu rodného R (100 g/l). Vyčeřené oddělené vodné vrstvy se spojí a zředí se vodou R na 250,0 ml. Roztok se zfiltruje a k 10,0 ml čirého filtrátu ve 100ml odměrné baňce se přidá 0,2 ml roztoku síranu amonno-železitého (připraví se rozpuštěním 10 g síranu amonno-železitého R v 70 ml vody R a 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS). Poté se připravená směs zředí vodou R na 100,0 ml a měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 525 nm proti kontrolnímu roztoku, kterým je roztok připravený zředěním 0,2 ml roztoku síranu amonnoželezitého vodou R na 100,0 ml.

Současně se 30,0 mg kyseliny salicylové CRL rozpustí ve 100ml odměrné baňce v 10 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se ve 100ml odměrné baňce přidá 0,20 ml roztoku síranu amonno-železitého, zředí se vodou R na 100,0 ml a měří se absorbance způsobem popsaným v předchozím odstavci.

Obsah kyseliny salicylové v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci roztoku zkoušeného přípravku,
A_s - absorbanci porovnávacího roztoku,
n - navážku zkoušeného přípravku ze stanovení kyseliny benzoové v gramech,
n_s - navážku kyseliny salicylové CRL v gramech.

Uchovávání

Viz článek Unguenta.

V chladnu a chráněna před světlem.