Acetazolamidum

corr

Acetazolamid

Je to 5-acetamido-1,3, 4-thiadiazol-2-sulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,0 % sloučeniny C₄H₆N403SZ.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 30,0 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,01 mol/l RS a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml (roztok a). Měří se absorbance roztoku (a) (2.2.25) při 230 nm až 260 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 240 nm a specifická absorbance v maximu je 162 až 176. 25,0 ml roztoku (a) se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml a měří se absorbance při 260 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 292 nm a specifická absorbance v maximu je 570 až 620.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem acetazolamidu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v lihu 96% R, roztoky se odpaří do sucha a znovu se zaznamenají spektra tablet obou látek.
3. Asi 20 mg se smíchá ve zkumavce se 4 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a s 0,2 g zrnku práškového R. K ústí zkumavky se přiloží papír s octanem olovnatým R; papír se zbarví hnědočerně.
4. Asi 25 mg se rozpustí ve směsi 0,1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R a přidá se 0,1 ml ríranu mědnatého FcS; vznikne zelenomodrá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l Fc~S. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok ŽS nebo HŽS (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a ethylacetatu R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se smíchá se směsí stejných objemových dílů lihu 96% R a ethylacetatu R a zředí se jí na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se v komoře nevyložené filtračním papírem a sycené 1 h čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethylacetatu R a 2 propanolu R (20 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Sírany (2.4.13). K 0,4 g se přidá 20 ml vody destilované R a zahřátím k varu se rozpustí. Směs se za častého míchání ochladí a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (500 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 22,22 mg C₄H₆N₄O₃S2.

Uchovávání

Separandum.