Acetonum

R99

Aceton

Je to 2-propanon.

Vlastnosti

Těkavá čirá bezbarvá kapalina. Je mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem. Jeho páry jsou zápalné.

Zkoušky totožnosti

1. K 1 ml se přidají 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,3 ml roztoku nitroprussidu sodného R (25 g/l); vznikne intenzívní červené zbarvení, které se po přidání 3,5 ml kyseliny octové R změní na fialové.
2. K 10 ml roztoku zkoušené látky 0,1 % (V/V) v lihu R 50% (V/V) se přidá 1 ml roztoku nitrobenzaldehydu R (10 g/l) ve stejném rozpouštědle a 0,5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Nechá se asi 2 min stát a potom se okyselí kyselinou octovou R; vznikne zelenomodré zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. K 10 ml se přidá 10 ml vody R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 5 ml se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 0,15 ml fenolftaleinu RS a 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,7 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l YS a 0,05 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

Relativní hustota (2.2.5). 0,790 až 0,793.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. K 0,5 ml methanolu R se přidá 0,5 ml 2 propanolu R a zředí se zkoušeným roztokem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kolony délky 50 m a vnitřního průměru 0,3 mm se stěnou pokrytou vrstvou (0,5 µm) makrogolu 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při dělicím poměru asi 50 : 1 a lineární průtokové rychlosti 21 cm/s,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 45 °C do nástřiku a pak se zvyšuje rychlostí 5 °C/min do 100 °C. Teplota nástřikového prostoru je 150 °C a teplota detektoru 250 °C.

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku a 1 µl porovnávacího roztoku.

Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek eluují se látky v tomto pořadí: aceton, methanol, 2-propanol.

Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času acetonu, který je asi 5,3 min.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methanolu a 2-propanolu nejméně 1,0.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku odpovídajícího methanolu nebo 2-propanolu není větší než rozdíl mezi plochami odpovídajících píků na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochami odpovídajících píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 V/V pro každou nečistotu); plocha žádného píku, kromě hlavního píku, píku odpovídajícího methanolu a píku odpovídajícího 2-propanolu, není větší než rozdíl mezi plochou píku methanolu na chromatogramu porovnávacího roztoku a plochou odpovídajícího píku na chromatogramu zkoušeného roztoku (0,05 % V/V pro každou další nečistotu).

Látky nerozpustné ve vodě. K 1 ml se přidá 19 ml vody R; roztok je čirý (2.2.1).

Redukující látky. K 30 ml se přidá 0,1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS a nechá se stát 2 h ve tmě; smés se zcela neodbarví.

Zbytek po odpaření. 20,0 g se odpaří na vodní lázni do sucha a potom se suší při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1 mg (50 µg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3 g/l. Stanoví se s 10,0 ml zkoušené látky za použití 20 ml pyridinu bezvodého R jako rozpouštědla.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Nečistoty

1. methanol,
2. 2-propanol.