Acidum amidotrizoicum dihydricum
Dihydrát kyseliny amidotrizoové
R99
| C11H9l3N2O4 . 2H2O | Mr 649,95 | CAS 50978-11-5 |
Je to dihydrát kyseliny 3,5-diacetamido-2,4, 6-trijodbenzoové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C11H9l3N2O4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném zředěném RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy sžlikagelu GF254, , R.
Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) na 50 ml.
Porovnávací roztok (b).50 mg džhydrátu kyseliny amidotrizoové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí kyseliny mravenčí bezvodé R, 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roz toku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).
Halogenidy. 0,55 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 15 ml vody R, potom se přidá 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (150 µg/g, vyjádřeno jako chloridy).
Volné aromatické aminy. Roztoky a zkoumadla se udržují ve vodě s ledem a chrání se před přímým světlem. 0,50 g se naváží do 50ml odměrné baňky, přidá se 15 ml vody R, protřepe se, přidá se 1 ml hydroxidu solného zředěného RS a ochladí se ve vodě s ledem. K ochlazené směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (5 gn) a 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se protřepe a nechá se stát přesně 2 min po přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá 10 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 gll). Nechá se 5 min stát za občasného protřepání, pak se přidá 0,15 ml roztoku 1-naftolu R (100 gn) v lihu 9ó~ R, protřepe se a nechá se stát dalších 5 min. Potom se přidá 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50 ml. Absorbance roztoku (2.2.25) při 485 nm měřená do 20 min po přípravě proti kontrolní tekutině připravené současně za stejných podmínek bez zkoušené látky je nejvýše 0,30.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 Pg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2 pg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). 4,5 % až 7,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
K 0,150 g ve 250ml varné baňce se přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Směs se vaří 30 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla, filtr se několikrát promyje vodou R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) a za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové elektrody.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,47 mg C11H9l3N2O4.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty