Acidum aminocaproicum

Kyselina aminokapronová

Je to kyselina 6-aminohexanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 sloučeniny C₆H₁₃NO₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustná ve vodě, těžce rozpustn á v lihu 96 %, prakticky nerozpustná v etheru.

Taje při asi 205 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny aminokapronové CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, barvou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 0,5 g se rozpustí ve 4 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vody R. Odpaří se do sucha zahříváním na voďní lázni a zbytek se vysuší v exsikátoru. Zbytek se rozpustí asi ve 2 ml vroucího ethanolu R, ochladí se a nechá se 3 h při 4 °C až 8 °C. Potom se zfiltruje za sníženého tlaku, zbytek se promyje asi 10 ml acetonu R a suší se 30 min při 60 °C. Zbytek taje (2.2.14) při 131 °C až 133 °C.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 0,5 ml vody destilované R, přidají se 3 ml dimethylformamidu R, 2 ml kyseliny askorbové RS a směs se zahřívá na vodní lázni; vznikne oranžové zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II) a zůstává čirý (2.2.1) po 24 h stání.

Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 8,0; měří se roztok S.

Absorbance (2.2.25).

1. Absorbance roztoku S měřená při 287 nm není větší než 0,10 a při 450 nm není větší než 0,03.
2. 2,0 g se převedou do stejnoměrné vrstvy v mělké misce o průměru 9 cm. Miska se přikryje a nechá se stát při 98 °C až 102 °C po dobu 72 h. Potom se obsah misky rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Absorbance tohoto roztoku měřenápři 287 nm je nejvýše 0,15 apři 450 nm je nejvýše 0,03.

Látky reagující s ninhydrinem. Stanoví se tenkovrstvou chromatografií (2.2.27) za použití vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml. Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny aminokapronové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (b) se zřeďí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny aminokapronové CPcL a 10 mg leucinu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku, usuší se na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se při 100 °C až 105 °C po dobu 15 min. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) . Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny octové bezvodé Fc, přidá se 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny modrofialového zbarvení na modrozelené.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 13,12 mg C₆H₁₃NO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.