Acidum chenodeoxycholicum
1998
Kyselina chenodeoxycholová
| C24H40O4 | Mr 392,56 | CAS 474-25-9 |
Je to kyselina 3α, 7α-dihydroxy-5β-cholan-24-ová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C24H40O4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96%, dobře rozpustná v acetonu a těžce rozpustná v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +11,0° až +13,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v methanolu R a zředěním na 25,0 ml stejným rozpouštědlem.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (21.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.
Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9} a zředí se jí na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 40 mg kyseliny chenodeoxycholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 20 mg kyseliny lithocholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 100 ml.
Porovnávací roztok (c). 20 mg kyseliny ursodeoxycholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 50 ml.
Porovnávací roztok (d). 20 mg kyseliny cholové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) a zředí se jí na 100 ml.
Porovnávací roztok (e). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 9) na 10 ml.
Porovnávací roztok (fl. 10 mg kyseliny chenodeoxycholové CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (c) a zředí se jím na 25 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, acetonu R a dichlormethanu R (1 + 30 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 120 °C. Pak se ihned postříká roztokem kyseliny fosfomolybdeno vé R (47,6 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a kyseliny octové ledové R (1 + 20) a znovu se zahřívá při 120 °C do objevení modrých skvrn na světlejším pozadí. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a): žádná skvrna odpovídající kyselině lithocholové není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %); žádná skvrna odpovídající kyselině ursodeoxycholové není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1 %); žádná skvrna odpovídající kyselině cholové není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,5 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících kyselině lithocholové, kyselině ursodeoxycholové a kyselině cholové, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) jsou patrny dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 mI základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 1,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,350 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R, předem zneutralizovaného na 0,2 ml fenolftaleinu RS, přidá se 50 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 39,2b mg C24H40O4.
Uchovávání
Separandum.
Nečistoty