Acidum iopanoicum

1999

Kyselina jopanoová

Je to kyselina (RS')-2-(3-amino-2,4, 6-trijodbenzyl)máselná. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H12l3NO₄.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v ethanolu, v etheru a v methanolu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) Asi 155 °C, za rozkladu.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny jopanoové CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Vrstva se postříká roztokem dimethylaminocinnamaldehydu R (1 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a lihu 96% R (1 + 99). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavni skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. 50 mg se opatrně zahřívá v malé porcelánové misce nad plamenem; vyvíjí se fialová pára.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž3 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFaa R.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg kyseliny jopanoové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5% RS a methanolu R (3 + 97) na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, toluenu R a dioxanu R (10 + 20 + 20 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roz toku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Halogenidy. K 0,46 g se přidá 10 ml kyseliny dusičné R a 15 ml vody R, třepe se 5 min a pak se zfiltruje. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (180 µg/g, vyjádřeno jako chloridy).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Do 250ml varné baňky se k 0,150 g přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Vaří se 60 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do varné baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla a filtr se promyje několikrát vodou R. K spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití vhodného systému elektrod, např. stříbrné-merkurosulfatové.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 19,03 mg C₁₁H12i3NO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Separandum.