Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1:2
R99
3890 Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1: 1
Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1 : I 1999 Kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1 : 1
, ., . , , , . , , , .
Je to kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu o průměrné relativní molekulové hmotnosti asi 135 000. Poměr karboxylových a esterových skupin je asi 1 : 1. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 46,0 % až 50,6 % jednotek kyseliny methakrylové.
Vlastnosti
Bílý sypký prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a 2-propanolu a prakticky nerozpustný v ethylacetatu. Je snadno rozpustný v roztoku hydroxidu sodného (40 g/l).
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Zjevná viskozita. 50 mPa.s až 200 mPa.s. Množství zkoušené látky odpovídající 37,5 g vysušené látky se rozpustí ve směsi 7,9 g vody R a 254,6 g 2 propanolu R a stanoví se viskozita (2.2.10) za použití rotačního viskozimetru a při smykové rychlosti 10 š ~.
Vzhled filmu. 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku Zjevná viskozita se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.
Methylmethakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %. Provede se kapalinová chromatogra%e (2.2.29).
Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml mobilní fáze. Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml mobilní fáze.
Porovnávací roztok. 10 mg methylmethakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml a přidá se 25,0 ml mobilní fáze.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se odděleně po 50 µl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methyhnethakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje
Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1 : 2 3891
žádné píky s retenčními časy odpovídajícími píkům methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové. Vypočítá se obsah monomerů v procentech z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.
Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
1,000 g se rozpustí ve směsi 40 ml vody R a 60 ml 2 propanolu R a pomalu se titruje za stálého míchání hydroxidem sodným 0,5 mol/l VS za použití fenoTeinu RS jako indikátoru.
1 ml hydroxidu sodného O, S mol/l VS odpovídá 43,05 mg C, H60Z (jednotky kyseliny methakrylové).
Acidum methacrylicum et methylis methacrylas polymerisatum 1 : 2 1 ggg Kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylatu 1 : 2
*, . . . . . .
o ~ t
Je to kopolymer kyseliny methakrylové a methyhnethakrylatu se střední relativní molekulovou hmotností asi 135 000. Poměr karboxylových skupin k esterovým skupinám je asi 1 : 2. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 27,6 % až 30,7 % jednotek kyseliny methakrylové.
Vlastnosti
Bílý sypký prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu a 2-propanolu a prakticky nerozpustný v ethylacetatu. Je snadno rozpustný v roztoku hydroxidu sodného (40 g/l).
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Zjevná viskozita. 50 mPa.s až 200 mPa.s. Množství zkoušené látky odpovídající 37,5 g vysušené látky se rozpustí ve směsi 7,9 g vody R a 254,6 g 2 propanolu R a stanoví se viskozita (2.2.10) za použití rotačního viskozimetru a smykové rychlosti 10 š ~.
Vzhled filmu. 1 ml roztoku pňpraveného pro zkoušku Zjevná viskozita se nalije na skleněnou destičku a vysuší se. Vznikne průsvitný křehký film.
Methylmethakrylat a kyselina methakrylová. Celkový obsah nejvýše 0,1 %.Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
3892 tAcidum oxolinřcum
Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 50,0 ml methanolu R a přidá se 25,0 ml vody R. Kontrolní roztok. K 50,0 ml methanolu R se přidá 25,0 ml vody R.
Porovnávací roztok. 10 mg methylmethakrylatu R a 10 mg kyseliny methakrylové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml a potom se přidá 25,0 ml vody R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitiního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsťlanizovaným pro chromatografii R (5 µm),
mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH2,0 (30 + 70), s průtokovou rychlostí 2,5 ml/min, spektrofotometrického detektoru, 202 nm.
Nastříkne se odděleně po 50 µl každého roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku je rozlišení mezi píky methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové nejméně 2,0. Zkoušku lze hodnotit, jestliže chromatogram kontrolního roztoku nevykazuje žádné
píky s retenčními časy odpovídajícími píkům methylmethakrylatu a kyseliny methakrylové. Obsah monomerů v procentech se vypočítá z plochy píků na chromatogramech zkoušeného a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.
Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
1,000 g se rozpustí ve směsi 40 ml vody R a 60 ml 2 propanolu R. Pomalu se titruje za stálého míchání hydroxidem sodným 0,5 mol/l VS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru.
1 ml hydroxidu sodného 0,5 mol/l VS odpovídá 43,05 mg C4H602 (jednotky kyseliny methakrylové). '