Acidum nalidixicum

2000

Kyselina nalidixová

Je to kyselina 1-ethyl-7-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-nafiyridin-3-karboxylová. Počítáno na rysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₂N₂O₃.

Vlastnosti

Téměř bílý nebo světle žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná v dichlormethanu, těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 230 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 12,5 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 258 nm a 334 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 258 nm k absorbanci v maximu při 334 nm je 2,2 až 2,4.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety kyseliny nalidixové CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. 0,1 g se rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a přidá se 0,5 ml roztoku 2-naftolu R (100 gn) v lihu 96% R; vzniká oranžovočervené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Absorbance. 1,50 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) měřená při 420 nm není větší než 0,10.

Příbuzné látky. Stanoví se tenkovrstvou chromatografií (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F;s4 pro TLC R. Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg kyseliny nalidixové CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml. Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml. Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RSI, dichlormethanu R a lihu 96% R (10 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvma na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvma na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 pg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,5 %.1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R, přidá se 30 ml 2 propanolu R a 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Titrovaný roztok se v titrační nádobě vhodně uzavřené probublává dusíkem R. Teplota roztoku se udržuje mezi 15 °C a 20 °C. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 molR VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence, za použití argentchloridové elektrody s membránou nebo kapilárním hrotem naplněné nasyceným roztokem chloridu lithného R v ethanolu R jako srovnávací elektrody a skleněné elektrody jako indikační.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 23,22 mg C₁₂H₁₂N₂O₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.
Separandum.