Adeninum

Adenin

Je to (7H-purin-6-yl)amin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₅H₅N5.

Vlastnosti

Bílý prášek, velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích minerálních kyselin a ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek. B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety adeninu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. K 1 g se přidá 3,5 ml anhydridu kyseliny propionové R a vaří se za míchání 15 min. Po ochlazení se k vzniklé krystalické hmotě přidá 15 ml etheru petrolejového R a směs se uvede za silného míchání do varu. Po ochlazení se zfiltruje a sraženina se dvakrát promyje 5 ml etheru petrolejového R, rozpustí se v 10 ml vody R a vaří se 1 min. Směs se zfiltruje při 30 °C až 40 °C a nechá se zchladnout. Vzniklá sraženina se odfiltruje a suší se 1 h při 100 °C až 105 °C; teplota tání (2.2.14) je 237 °C až 241 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se suspenduje v 50 ml vody destilované R a 3 min se vaří. Po ochlazení se zředí vodou destilovanou R na 50 ml a zfiltruje se. Filtrát se použije jako roztok S.

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředí se jí na 50 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSI a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je modrý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí kyselinou octovou zředěnou RS na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg adeninu CRL se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí kyselinou octovou zředěnou RS na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg adeninu CRL a 10 mg adenosinu R se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethylacetatu R a 1 propanolu R (20 + 40 + 40) po dráze 12 cm. Po vysušení proudem teplého vzduchu se vrstva prohliží v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml amoniaku 26% R a 3 ml dusičnanu stříbrného RS2 a zfiltruje se. Sraženina se promyje malým množstvím vody R a filtrát se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g). Při zkoušce se místo 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS přidají 2 ml této kyseliny.

Sirany (2.4.13).. 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 µg/g).

Amonium. Připraví se komůrka sestávající ze dvou hodinových sklíček o průměru 60 mm položených okraji na sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí papír lakmusový červený R o straně 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 0,5 g upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a suspenduje se v 0,5 ml vody R. K suspenzi se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R a rychle se zamíchá sldeněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papírem se přiklopí na sklíčko se zkoušenou látkou a zahřívá se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není intenzívněji modře zabarven než porovnávací vzorek připravený současně stejným způsobem za použití 0,05 ml základního roztoku amonia (1 DDµg NH₄/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (l0, µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nevýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.