Adeps lanae cum aqua

Lanolin

Synonyma. Cera lanae hydrosa, Adeps lanae hydrosus

Je to směs 75 % tuku z ovčí vlny a 25 % vody. Získává se postupným přidáváním vody k roztavenému tuku z ovčí vlny za stálého míchání. Může obsahovat nejvýše 150 μg/g butylhydroxytoluenu.

Vlastnosti

Slabě žlutá mastná hmota.

Zkoušky totožnosti

1. 0,5 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R a přidá se 1 ml acetanhydridu R a 0,1 ml kyselinry sírové R; vzniká zelené zbarvení.
2. 50 mg se rozpustí v 5 ml chloroformu R, přidá se 5 ml kyseliny sírové R a protřepe se; vzniká červené zbarvení a ve spodní vrstvě se objeví intenzívní zelená fluorescence.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky rozpustné ve vodě. 6,7 g se rozpustí na vodní lázni, přidá se 75 ml vody R zahřáté na 90 °C až 95 °C a 2 min se silně protřepává. Po ochlazení se zfiltruj e navlhčeným filtrem. K 60 ml filtrátu, jenž nemusí být čirý, se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS nebo 0,1 S ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Teplota skápnutí (2.2.17). 38 °C až 44 °C. Část zbytku získaného ve zkoušce Obsah tuku z ovčí vlny se roztaví na vodní lázni, ochladí se na teplotu asi 50 °C, naleje se do kovové nádobky přístroje na stanovení teploty skápnutí a nechá se stát 24 h při teplotě 15 °C až 20 °C.

Emulgační schopnost. Zkoušená látka přijme nejméně 20 ml vody R. 10 g zbytku získaného ve zkoušce Obsah tuku z ovčí vlny se přenese do třecí misky a přidává se z byrety voda R po 0,2 ml až 0,5 ml. Po každém přidání se obsah třecí misky intenzívně promíchá, aby došlo k úplnému pojmutí vody R. Když jsou viditelné kapky vody, kterou již zkoušená látka nepojímá, je zkouška ukončena.

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 15.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 67 až 79; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky. Zahřívá se 4 h pod zpětným chladičem.

Oxidovatelné látky rozpustné ve vodě. K 10 ml filtrátu ze zkoušky Kysele nebo zásadně reagující látky rozpustné ve vodě se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,1 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS; do 10 min se roztok zcela neodbarví.

Butylhydroxytoluen. Nejvýše 150, µg/g. Provede se plynová chromatografie (2.2.28). Jako vnitřní standard se použije methyldekanot R.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g zbytku získaného ve zkoušce Obsah tuku z ovčí vlny se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 10,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 g zbytku získaného ve zkoušce Obsah tuku z ovčí vlny se rozpustí v sirouhlíku R, přidá se 1,0 ml vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml. Porovnávací roztok. 0,2 g butylhydroxytoluenu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R; předřadí se kolona naplněná silanizovanou skelnou vatou,
• dusíku pro chromatografii R při průtokové rychlosti 40 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 150 °C, teplota vstřikovacího prostoru na 180 °C a teplota detektoru na 300 °C. Nastřikují se zvolené objemy zkoušených roztoků (a) a (b) a zvolený objem porovnávacího roztoku.

Parafiny. Uzávěr sloupce a vatová zátka se zbaví tuku. Připraví se sloupec bezvodého oxidu hlinitého 230 mm dlouhý o průměru 20 mm naplněním řídkou směsí oxidu hlinitého bezvodého R a etheru petrolejového Rl do skleněné trubice opatřené uzávěrem. Směs se nechá usadit tak, aby rozpouštědlo nad sloupcem tvořilo vrstvu asi 40 mm. 3,0 g zbytku získaného ve zkoušce Obsah tuku z ovčí vlny se rozpustí v 50 ml teplého etheru petrolejového Rl, ochladí se a roztok se nechá prokapávat přes sloupec rychlostí 3 ml/min. Potom se sloupec promyje 250 ml etheru petrolejového Rl. Eluáty se spojí, předestilují, odpaří se na vodní lázni a zbytek se suší v intervalech trvajících 10 min při 105 °C tak dlouho, až dvě po sobě následující vážení se neliší o více než 1 mg. Zbytek váží nejvýše 30 mg (1,0 %).

Chloridy. Nejvýše 115 µg/g; 1,3 g se 5 min vaří s 20 ml lihu R 90% (V/V) pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 40 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,15 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (10 g/l) v lihu R 90% (V/V) a roztok se ponechá 5 min chráněn před světlem. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací roztok připravený současně přidáním 0,15 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (10 g/l) v lihu R 90% (V/V) ke směsi 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l RS, 20 ml lihu R 90% (V/V), 40 ml vody R a 0,5 ml kyseliny dusičné R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; 5,00 g zkoušené látky se spálí a se zbytkem se provede zkouška na síranový popel.

Obsah tuku z ovčí vlny. 72,5 % až 77,5 %.30,0 g zkoušené látky se ve vhodné, předem zvážené nádobě zahřívá na vodní lázni za stálého míchání do konstantní hmotnosti. Zbytek se zváží.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, při teplotě nepřevyšující 25 °C.

Označováni

V označení na obalu se uvede koncentrace butylhydroxytoluenu, pokud byl přidán.