Adeps lanae hydrogenatus

 2000

Hydrogenovaný tuk z ovčí vlny

Synonymum. Cera lanae hydrogenata, vosk z ovčí vlny ztužený

Je to směs vyšších alifatických alkoholů a sterolů získaných hydrogenací bezvodého tuku z ovčí vlny za vysokého tlaku a teploty. Estery a kyseliny tuku z ovčí vlny jsou redukovány na jim odpovídající alkoholy. Může obsahovat nejvýše 200 µg/g butylhydroxytoluenu.

Vlastnosti

Bílá nebo světle žlutá mazlavá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru petrolejovém a ve vroucím lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Mastné alkoholy a steroly, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají přibližně hlavním píkům na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 50 mg se rozpustí v 5 ml dichlormethanu R, přidá se 1 ml acetanhydridu R a 0,1 ml kyseliny sírové R; vznikne zelené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Teplota tání (2.2.1 S). 45 °C až 55 °C. Nechá se stát 16 h při 20 °C. Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; stanoví se s 5,00 g zkoušené látky. Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 140 až 180.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 8, 0. 2,00 g se zahřívají 4 h pod zpětným chladičem.

Mastné alkoholy a steroly. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,25 g hydrogenovaného tuku z ovčí vlny CRL se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).50 mg cetylalkoholu CRL a 50 mg stearylalkoholu CRL se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou vrstvou 0,25 ltm polydimethylsiloxanu R nebo jinou nepolární fází,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při tlaku 100 kPa,
• plamenoionizačního detektoru,

s následujícím teplotním programem:

Nastříkne se odděleně po 1 µl každého roztoku. Chromatogram zkoušeného roztoku se významně neliší od chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (viz vzorový chromatogram) a nevykazuje nové nebo zvětšené píky cetylalkoholu a stearylalkoholu ve srovnání s píky na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Butylhydroxytoluen. Nejvýše 200 µg/g. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití methyldekanoatu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 0,20 g methyldekanoatu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10 ml.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 10,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,20 g butylhydroxytoluenu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.

Chromatogra%cký postup se obvykle provádí za použití:

• kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R, předřadí se kolona naplněná silanizovanou skelnou vatou,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 40 ml/min,
•  plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje při 150 °C, teplota nástřikového prostoru při 180 °C a teplota detektoru při 300 °C. Nastříkne se odpovídající množství zkoušeného roztoku (a) a zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 pg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3, 0 %; 2,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 1 %, stanoví se s 5,00 g zkoušená látky.

Uchovávání.

Ve zcela naplněných obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede koncentrace přidaného butylhydroxytoluenu.

Následující vzorový chromatogram je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr.: Mastné alkoholy a steroly obsažené v hydrogenovaném tuku z ovčí vlny