Alcohol benzylicus

Benzylalkohol

Synonymum. Alcoholum benzylicum

Je to fenylmethanol. Obsahuje 97,0 % až 100,5 % sloučeniny C₇H₈O.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá světlolámající olejovitá kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96%, s chloroformem, s etherem, s mastnými oleji a se silicemi.

Zkoušky totožnosti

K 5 ml manganistanu draselného RS se přidá 0,1 ml zkoušené látky a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS; vznikne charakteristický pach benzaldehydu.

Zkoušky na čistotu

Rozpustnost. 2 ml se třepou s 60 ml vody R; úplně se rozpustí za vzniku čirého roztoku (2.2.1).

Kysele reagující látky. K 10 ml se přidá 10 ml lihu 96% R a 1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Index lomu (2.2.6). 1,538 až 1,541.

Relativní hustota (2.2.5). 1,043 až 1,049.

Benzaldehyd a jiné příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. Použije se zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 0,1 g dibutylftalatu R a 0,1 g benzaldehydu R se rozpustí ve zkoušené látce a zředí se jí na 100 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R, s průtokovou rychlostí 20 ml/min jako nosného plynu,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se naprogramuje tak, aby vzrůstala od 85 °C do 290 °C rychlostí 10 °C/min. Teplota vstřikovacího prostoru se udržuje na 210 °C a teplota detektoru na 275 °C. 1 µl každého roztoku se nastříkne bud' přímo na počátek kolony, nebo pomocí injektoru.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku odpovídajícího benzaldehydu větší než 1, Snásobek plochy píku odpovídajícího dibuýlftalatu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,15 %); součet ploch píků, kromě píku odpovídajícího benzylalkoholu a benzaldehydu, není větší než dvojnásobek plochy píku odpovídajícího dibutylftalatu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %).

Látka určená pro výrobu parenterálních lékových forem obsahuje nejvýše 0,05 benzaldehydu a nejvýše 0,1 % jiných příbuzných látek.

Halogenové sloučeniny a halogeny.

Všechno používané laboratorní sklo musí být prosté chloridů. Připraví se namočením do roztoku kyseliny dusičné R (SDD g/l) přes noc, opláchnutím vodou R a uchováváním ve vodě R Doporučuje se vyčlenit laboratorní sklo pro tuto zkoušku.

Roztok (a). 6,7 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 7,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,125 g niklu Raneyova R. Směs se zahřívá 10 min na vodní lázni a ochladí se při pokojové teplotě. Pak se zfiltruje do 25ml odměrné 870 Alcohol cetvlstearvlicus

Baňky, třikrát se promyje 2 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 25,0 ml. Tento roztok se použije při přípravě roztoku A.

Roztok (b). Stejným způsobem se připraví roztok bez zkoušené látky. Tento roztok se použije na přípravu roztoku B.

Do čtyř 25ml odměrných baněk se převede odděleně 10 ml roztoku (a), 10 ml roztoku (b), 10 ml záklaďního roztoku chloridů (8µg Cl/ml) (použije se k přípravě roztoku C) a 10 ml vody R. Do každé baňky se přidá 5 ml síranu amonno-železitého RSS, promíchá se a pak se po kapkách za míchání přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 5 ml thiokyanatanu rtutňatého RS. Po protřepání se obsah každé baňky doplní vodou R na 25,0 ml a baňky se umístí na 15 min do vodní lázně 20 °C teplé. Měří se Absorbance (2.2.25) při 460 nm roztoku A za použití roztoku B jako kontrolní tekutiny a absorbance roztoku C za použití roztoku připraveného s 10 ml vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance roztoku A není větší než absorbance roztoku C (300 μg/g).

Číslo peroxidové (2. S. S). Nejvýše 5.

Zbytek po odpaření. 2,0 g se odpaří do sucha na vodní lázni, odparek se suší 1 h při 100 °C až 105 °C a nechá se zchlaďnout v exsikátoru. Zbytek váží nejvýše 1 mg (0,05 %).

Stanovení obsahu

K 0,900 g (m g) se přidá 15,0 ml čerstvě připravené směsi objemových dílů acetanhydridu R a pyridinu R (1 + 7) a nechá se vařit 30 min pod zpětným chladičem na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 25 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS (n, ml) za použití 0,25 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška (n2 ml).

Obsah C₇H₈O v procentech se vypočítá podle vztahu: 10,81 (n2 - nl) m

Uchovávání

Ve zcela naplněných dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka vhodná pro výrobu parenterálních lékových forem.