Alfentanili hydrochloridum
corr
Alfentaniliumchlorid
| C21H33ClN6O3 | Mr 452,98 | CAS 69049-06-5 |
Je to N- { 1-[2-(4-ethyl-4,5-dihydro-5-oxo-1H-tetrazol-1-yl)ethyl]-4-(methoxymethyl)piperidin-4--yl}-N-propanamidmonohydrochlorid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 sloučeniny C21H33ClN6O3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v methanolu. Taje při teplotě asi 140 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). Pro přípravu in Bitu rozkladné sloučeniny (alfentanil nečistota E) se rozpustí 10 mg zkoušené látky v 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné PcS a zahřívá se 4 h na voďní lázni pod zpětným chlaďičem. Pak se zneutralizuje 10,0 ml hydroxidu sodného zředěného RS a odpaří na vodní lázni do sucha. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 10 ml methanolu R a zfiltruje se.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
| Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
Poznámka |
|---|---|---|---|
| 0 až 15 | 90 → 40 | 10 → 60 | lineární gradient |
| 15 až 20 | 40 | 60 | izokratická eluce |
| 20 až 25 | 90 | 10 | nastavení na původní podmínky |
| 25 = 0 | 90 | 10 | začátek dalšího gradientu |
Kolona se promývá nejméně 30 min acetonitrilem R a pak nejméně 5 min mobilní fází o počátečním složení. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu získaném s 10 µl porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (a). Pokud jsou chromatogramy zaznamenávány za předepsaných podmínek, jsou retenční časy: alfentanilu nečistoý E asi 6 min, alfentaniliumchloridu asi 7 min. Nepřihlíží se k žádnému jinému píku.
Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími alfentaniliumchloridu a alfentanilu nečistotě E je nejméně 4,0. Pokud je to nutné, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi nebo program lineárního gradientu.
Nastříkrne se odděleně 10 µl methanolu R jako slepá zkouška, 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).
Nepřihlíží se k žádnému píku získanému ve slepé zkoušce a k žádnému píku s plochou menší než 0,2násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 % až 4,0 %;provede se s 0,500 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,350 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (4 + 1) a přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body. 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 45,30 mg C21H33ClN6O3Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Omamná látka.
Nečistoty