Allii sativi bulbus pulveratum

1999

Cibule česneku práškovaná

Synonymum. Bulbus alii sativi pulveratum

Získává se z cibule druhu Allium sativum L. řezáním, vymrazováním nebo sušením při teplotě nepřevyšující 65 °C a práškováním. Obsahuje nejméně 0,45 % allicinu (C₆H₁₀OS2; Mr 162,3), počítáno na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Světle nažloutlý prášek.

Mikroskopický popis, viz Zkouška totožnosti A.

Zkoušky totožnosti

1. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Jsou patrné četné úlomky parenchymu

   a skupiny šroubovitě nebo kruhovitě ztlustlých cév, provázených tenkostěnným parenchymem.

2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 1,0 g se smíchá s 5,0 ml methanolu R, protřepává se 60 s a pak se zfiltruje. Porovnávací roztok. 5 mg alaninu R se rozpustí v 10 ml vody R a zředí se methanolem R na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 20 µl zkoušeného roztoku a 10 ul porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílu kyseliny octové ledové R, 1 propanolu R, vody R a ethanolu R (20 + 20 + 20 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem ninhydrinu R (2 gn) ve směsi objemových dílů kyseliny octové ledové R a 1-butanolu R (5 + 95), suší sé 5 min až 10 min při 105 °C až 110 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části fialová skvrna (alanin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku fialově až hnědočerveně zbarvená skvma (alliin) odpovídá polohou skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku; nad a pod touto skvrnou jsou další slabě fialové skvrny.

Zkoušky na čistotu

Škrob. Práškovaná droga se pozoruje pod mikroskopem ve vodě R; po přidání jodu RSI nevznikne modré zbarvení.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 5, 0 %.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29) za použití butylparabenu R jako vnitřního standardu. Stanovení se provádí co nejrychleji.

Roztok vnitřního standardu. 20,0 mg butylparabenu R se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.

Zkoušený roztok. 0,800 g se smíchá s 20,0 ml vody R a směs se homogenizuje 5 min na ultrazvukové lázni při 4 °C. Pak se nechá stát 30 min při pokojové teplotě a 30 min se odstřed'uje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se zředí na 25,0 ml směsí objemových dílů roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R 1% (V/V) a methanolu R (40 + 60) (zásobní roztok). Protřepe se a 5 min se odstřed'uje. Do odměrné baňky se převede 0,50 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se zásobním roztokem na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4 mm, naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 ~m), spojené s nerezovou ocelovou předkolonou délky 20 mm a vnitřního průměru 4 mm, naplněnou silikagelem oktadecylsilanžzovaným pro chromatografii R (5 µm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů roztoku kyseliny mravenčí bezvodé R 1% (V/V) a methanolu R (40 + 60); průtoková rychlost je 0,8 ml/min,
• injektorové smyčky,
• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Nastříkne se odděleně 1 µl roztoku vnitřního standardu a 10 ul zkoušeného roztoku. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku butylparabenu na chromatogramu zkoušeného roztoku byla asi 50 % celé stupnice zapisovače.

Vypočítá se obsah allicinu (C₆H₁₀OS2) v procentech podle vzorce:

v němž značí:

S₁ - plochu píku allicinu (nejvýraznější pík),
S₂ - plochu píku butylparabenu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
m₁ - hmotnost drogy v gramech,
m₂ - hmotnost butylparabenu v gramech ve 100,0 ml roztoku vnitřního standardu. 1 mg butylparabenu odpovídá 8,65 mg allicinu.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.