Amantadini hydrochloridum

Amantadiniumchlorid

Synonymum. Amantadinium chloratum

Je to 1-tricyklo[3,3, 1,13,7]decylamoniumchlorid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₈ClN.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Při zahřívání sublimuje.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety amantadiniumchloridu CRL.
2. K 0,1 g se přidá 1 ml pyridinu R a 0,1 ml acetanhydridu R a směs se asi 10 s zahřívá k varu. Horký roztok se naleje do 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, ochladí se na 5 °C a zfiltruje. Sraženina se promyje vodou R a suší se 1 h ve vakuu při 60 °C. Její teplota tání (2.2.14) je 147 °C až 151 °C.
3. 0,2 g se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a přidá se 1 ml roztoku dúsitanu sodného R (500 g/l); vznikne bílá sraženina.
4. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž, (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 2 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví žlutě. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve 2 ml vody R, přidají se 2 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l) a 2 ml chloroformu R a 10 min se třepe. Chloroformová vrstva se oddělí, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• skleněné kolony délky 1,8 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné směsí připravenou následovně: 19,5 g křemeliny silanizované pro plynovou chromatografii R se smíchá s 60 ml roztoku hydroxidu draselného R (3,3 g/l) v methanolu R a rozpouštědlo se odpaří za sníženého tlaku a pomalé rotace směsi (nosič). 0,4 g uhlovodíků s nízkým tlakem par (typ L) R se rozpustí v 60 ml toluenu R (rozpouští se až 5 h). Tento roztok se přidá na nosič a rozpouštědlo se odpaří za sníženého tlaku a pomalé rotace směsi,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se zvyšuje lineárně rychlostí 6 °C/min ze 100 °C na 200 °C. Teplota vstřikovacího prostoru se udržuje na 220 °C a teplota detektoru na 300 °C. Nastřikuje se 1 µl nebo zvolený objem zkoušeného roztoku. Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 2, Snásobku retenčního času hlavního píku. Součet ploch všech píků na chromatogramu, kromě píku odpovídajícího amantadinu, není větší než 1 % celkové plochy píků a žádný jednotlivý pík, kromě píku odpovídajícího amantadinu, není větší než 0,3 % celkové plochy píků. Nepřihlíží se k píku rozpouštědla.

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce (A) na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání.

Separandum.