Aminophyllinum hydricum

Hydratovaný aminofylin

Synonyma. Theophyllinum et ethylendiaminum hydricum, hydratovaný theofylin a ethylendiamin

Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 84,0 % až 87,4 % theofylinu (C₇H₈N₄O₂; Mr  180,17) a 13,5 % až 15,0 % ethylendiaminu (C₂H₈N2; Mr 60,10).

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý prášek nebo granule. Je snadno rozpustný ve vodě (roztok se kali vlivem absorpce oxidu uhličitého), prakticky nerozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Sraženina promytá vodou R a vysušenápři 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 270 °C až 274 °C.
2. Sraženina promytá vodou R a vysušená při 100 °C až 105 °C se zkouší absorpční spektrofotometrií v infračervené oblasti (2.2.24). Infračervené absorpční spektrum sraženiny se shoduje se spektrem theofylinu CRL.
3. K filtrátu se přidá 0,2 ml benzoylchloridu R, zalkalizuje se hydroxidem sodným zředěným RS a intenzívně se protřepe. Sraženina se oďfiltruje, promyje 10 ml vody R, rozpustí v 5 ml horkého lihu 96% R a přidá se 5 ml vody R. Vyloučí se sraženina, která po promytí a vysušení při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 248 °C až 252 °C.
4. K asi 10 mg sraženiny se přidá 1,0 ml roztoku hydroxidu draselného R (360 g/l), zahřívá se 3 min ve vodní lázni 90 °C teplé a přidá se 1 ml kyseliny diazobenzensulfonové RSl; pomalu vzniká červené zbarvení. Provede se slepá zkouška.
5. Zkouška Voda, semimikrostanovení, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. Sraženina vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie za použití vrstvy vhoďného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí zahřátím ve 2 ml vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R, chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 až 8,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky rozpuštěné ve 20 ml pyridinu R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Ethylendiamin. 0,250 g se rozpustí ve 30 ml vody R. Přidá se 0,1 ml zeleně bromkresolové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do vzniku zeleného zbarvení.

Theofylin. 0,200 g se suší v sušárně při 135 °C do konstantní hmotnosti. Suším se rozpustí zahřátím ve 100 ml vody R, ochladí se, přidá se 20 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a protřepe se. Přidá se 1 ml modře bromthymolové RSI jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.