Anisi etheroleum

2000

Anýzová silice

Synonyma. Anisi aetheroleum, Oleum anisi.

Je to silice získaná ze zralých suchých plodů druhu Pimpinella anisum L. nebo Illicium verum HOOK. fil. destilací s vodní párou.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá nebo světle žlutá kapalina, za chladu tuhnoucí. Je prakticky nerozpustná ve vodě, mísitelná s lihem 96%, etherem, etherem petrolejovým a dichlormethanem

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.

Alternativní zkouška: A, víz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy sílikagelu GFZSa R. Zkoušený roztok. 1 g se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 80 µl anetholu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml. Porovnávací roztok (b). 3 µl anisaldehydu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml. Porovnávací roztok (c). 1 µl linalolu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 1 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (7 + 93) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna zhášející fluorescenci, která odpovídá polohou skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). V horní třetině chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna zhášející fluorescenci, která odpovídá anetholu. Vrstva se postříká zkoumadlem vanilinovým R a zahrivá se 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se do 10 min v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je modrá skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) a oranžově růžová skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Na čele chromatogramu je fialová skvrna (monoterpenické uhlovodíky). U silice z P. anisum může být ještě hnědá skvrna těsně nad skvrnou odpovídající anisaldehydu.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je šest píků, které svými retenčními časy odpovídají šesti píkům na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,978 až 0,994.

Index lomu (2.2.6). 1,552 až 1,561.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 15 °C až 19 °C.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28). Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. Jednotlivé složky se odváží tak, aby jejich celkové množství činilo 20 %. K 1 g hexanu R se přidá 20 mg linalolu R, 20 mg estragolu R, 20 mg a-terpineolu R, 10 mg cis-anetholu R, 60 mg anetholu R a 30 mg anisaldehydu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 30 m až 60 m a vnitřního průměru asi 0,3 mm s vnitřní stěnou pokrytou vrstvou makrogolu 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu,  
• plamenoionizačmho detektoru.

Teplota kolony se udržuje po dobu 4 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až do 210 °C, při níž se udržuje 15 min, teplota nástřikového prostoru se udržuje na 180 °C až 200 °C a detektoru na 220 °C až 250 °C.

Nastříkne se asi 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacr~o roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno od píku estragolu při 120 °C a je-li rozlišení mezi píky estragolu a a-terpineolu nejméně 1,3, počítáno při 130 °C.

Nastříkne se asi 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacrho roztoku se identifikuje šest látek, přítomných na chromatogramu zkoušeného roztoku (nepřiblíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

Z chromatogramu zkoušeného roztoku se vypočítá obsah všech šesti látek metodou normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezích:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda silice pochází z drahu P. anisum nebo I. verum.

Vzory chromatogramů jsou uvedeny pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoří součást požadavků článku.

Obr. 1 Vzor chromatogramu silice z druhu Illicium verum

Obr. 2 Vzor chromatogramu silice z druhu Pimpinella anisum