Antazolini hydrochloridum

Antazoliniumchlorid

Je to 2-(N-benzyl-N-fenylaminomethyl)-2-imidazoliniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₂₀ClN3.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu.

Taje při asi 240 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky a chloridu draselného R se shoduje se spektrem tablety antazoliniumchloridu CRL a chloridu draselného R.
2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v denním světle po postřiku. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztok (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se po kapkách přidává hydroxid rodný zředěný RS do alkalické reakce, zfiltruje se a sraženina se promyje dvakrát 10 ml vody R. Sraženina se vysuší v exsikátoru za sníženého tlaku a stanoví se její teplota tání (2.2.14), která je 119 °C až 123 °C.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím na 60 °C, ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a po ochlazení se zřeďí stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž, (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové D, 01 mol/l VS nebo 0,01 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Vrstva se před použitím 15 min zahřívá při 110 °C.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 20 mg antazoliniumchloridu CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg xylometazoliniumchloridu CRL se rozpustí v 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se methanolem R na 5 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, methanolu R a ethylacetatu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se 15 min suší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny. Poto m se vrstva postříká směsí stejných objemových dílů roztoku chloridu železitého R (200 g/l) a roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (5 g/l) a ihned se pozoruje v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. N-(2-aminoethyl)-2-[(benzyl)(fenyl)amino]acetamid.