Apomorphini hydrochloridum

Apomorfiniumchlorid

Synonymum. Apomorphinium chloratum

Je to hemihyárát (6aR)-5,6, 6a, 7-tetrahydro-10,11-dihydroxy-6-methyl-4H-dibenzo[de, g]chinoliniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₁₈ClNO₂.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý až zelenavě šedý, krystalický prášek nebo krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Na vzduchu a světle se barví zřetelně zeleně.

Zkoušky totožnosti

1. 10,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zřeďí stejným rozpouštěďlem na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm (2.2.25). Absorpční maximum roztoku je při 273 nm a prodleva při 300 nm až 310 nm. Specifická absorbance v maximu je 530 až 570.
2. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá několik mililitrů hydrogenuhličitanu sodného FcS; vylučuje se bílá sraženina, která se zvolna barví zeleně. Přidá se 0,25 ml jodu 0,05 mol/l RS a protřepe se; sraženina se zbarví šedozeleně. Sraženina se odfiltruje; po rozpuštění v etheru R vzniká červeně zbarvený roztok, po rozpuštění v chloroformu R vzniká fialovomoďře zbarvený roztok a po rozpuštění v lihu 96% R vzniká modrý roztok.
3. K 2 ml roztoku S se přidá 0,1 ml kyseliny dusičné R, promíchá se a zfiltruje. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S (10 ml) je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok připravený takto: 5 mg zkoušené látky se rozpustí ve 100 ml vody R. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml vody R, 1 ml hydrogenuhličitanu sodného RS, 0,5 ml jodu 0,05 mol/l VS, po 30 s 0,6 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 10 ml.

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -48° až -52°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,25 g v kyselině chlorovodíkové 0,02 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Morfin. Provede se tenkovrstvá chromatografie za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonitrilu R, ethylacetatu R, dichlormethanu Fc, kyseliny mravenčí bezvodé R a vody R (30 + 30 + 30 + 5 + 5) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem dusitanu sodného R (30 gn) a vystaví se na několik minut v uzavřené nádobě parám amoniaku. Po vyjmutí se ponechá 1 h stát na světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku se neobjeví žádná červenooranžová skvrna o RF, které je 0,3 až 0,5násobkem RF hlavní skvrny (asi 2 % morfinu).

Zkoušku lze hodnotit, jestliže je na chromatogramu porovnávacího roztoku zřetelně viditelná skvrna.

Ztráta sušením (2.2.32). 2,5 % až 4,2 %;suší se 0,50 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.