Aurantii amari floris etheroleum

1998

Silice květů citroníku hořkého

Synonyma. Aurantii amari floris aetheroleum, Oleum aurantii amari floris aetheroleum, Oleum aurantii amari floris

Je to silice získaná z čerstvých květů druhu Citrus aurantium L. subsp. aurantium (C. aurantium L. subsp. amara ENGL.} destilací s vodní párou.

Vlastnosti

Čirá světle žlutá nebo tmavě žlutá kapalina charakteristického pachu po květech citroníku hořkého. Je mísitelná s lihem 96%, s etherem, s etherem petrolejovým, s mastnými oleji a s tekutým parafinem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Bergapten, viz Zkoušky na čistotu, pozorováním v ultrafialovém světle při 365 nm Před postříkáním činidlem je na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající polohou a fluorescencí skvrně methylantranilatu na chromatogramu porovnávacího roztoku; mohou být patrné i další skvrny. Po postříkání činidlem se chromatogramy pozorují v ultrafialovém světle při 365 nm; na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní polovině hnědooranžově fluoreskující skvrna odpovídající linalylacetatu, v dolní polovině hnědooranžově fluoreskující skvrna odpovídající linalolu a těsně pod ní žlutozeleně fluoreskující skvrna odpovídající bergaptenu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě skvrny odpovídající polohou a fluorescencí skvrnám linalylacetatu a linalolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mohou být patrné i další skvrny.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou přibližně shodné s retenčními časy hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,866 až 0,880. Index lomu (2.2.6). 1,468 až 1,474. Optická otáčivost (2.2.7). +1, 5° až +11,5°. Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2,0. Bergapten. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5, 0 ml.

Porovnávací roztok. 5 µl methylantranilatu R, 10 µl linalolu R, 20 µl linalylacetatu R a 10 mg bergaptenu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10,0 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části modře fluoreskující skvrna (methylantranilat) a pod ní zelenožlutě fluoreskující skvrna (bergapten). Vrstva se postříká anisaldehydem RS, zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající skvrně bergaptenu (silice z citroníku hořkého} na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 20 µl , a-pinenu R, 5 µl sabinenu R, 40 µl limonenu R, 40 µl linalolu R, 20 µl linalylacetatu R, 5 µl a-terpineolu R, 5 µl nerylacetatu R, 5 µl geranylacetatu R, 5 ~.tl transnerolidolu R a 5 µl methylantranilatu R se rozpustí v 1 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 25 m až 60 m a vnitřního průměru asi 0,25 mm, se stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatograf:i R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1 : 100.

Teplota kolony se udržuje po dobu 4 min na 75 °C, pak se zvyšuje rychlostí 4 °C/min až na 230 °C, při níž se udržuje 20 min, teplota nástříkového prostoru a detektoru se udržuje na 270 °C.

Nastříkne se asi 0,1 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro p11c limonenu při teplotě 110 °C, a rozlišení mezi píky β-pinenu a sabinenu je nejméně 1,5.

Nastříkrne se asi 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky přítomné ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou vnitřní normalizace. Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Obr. 1. Vzor chromatogramu silice květů citroníku hořkého

Vzor chromatogramu je uveden pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoři součást požadavků článku.