Český lékopis 1997

Barbitalum

Barbital

 

C8H12N2O3  Mr 184,19 CAS 57-44-3

Je to kyselina 5,5-diethylbarbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 sloučeniny C8H12N2O3.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný ve vroucí vodě, v lihu 96% a v etheru. S hydroxidy, s alkalickými uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné sloučeniny.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Stanoví se teplota tání (2.2.14) Smíchají se stejné díly zkoušené látky a barbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 190 °C, se od sebe liší nejvýše 0 2 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem barbitalu CRL.

  3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R. Zkoušený roztok. 75 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

    Porovnávací roztok. 75 mg barbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  4. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Roztok j e čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž 6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, směs se 2 min vaří a po ochlazení se zfiltruj e. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je oranžově žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm a potom se postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtutňatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva potříká hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku hodnocené v ultrafialovém světle při 254 nm a po postřiku detekčním činidlem, kromě hlavní skvrny, nej sou intenzivnější než skvrn a na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

85,0 mg se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu R4 a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do čistě modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C8H12N2O3.

Uchovávání

Psychotropní látka.