Český lékopis 1997

Barii sulfas

Síran barnatý

Synonymum. Barium sulfuricum

 

BaSO4   Mr 233,39 CAS 7727-43-7

Vlastnosti

Jemný bílý těžký prášek bez hrubších částic. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v organických rozpouštědlech, velmi těžce rozpustný v kyselinách a v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

  1. 0,2 g se 5 min várí s 5 ml roztoku uhličitanu sodného R (500 g/l), přidá se 10 ml vody R a směs se zfiltruje. Část filtrátu se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS; tento roztok vyhovuje zkoušce na sírany (2.3.1).
  2. Zbytek ze zkoušky A se třikrát promyje malým množstvím vody R, přidá se 5 ml kyselinry chlorovodíkové zředěné RS a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,3 ml kyseliny sírové zředěné RS; vznikne bílá sraženina nerozpustná v hydroxidu sodném zředěném RS.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 20,0 g se přidá 40 ml vody R a 60 ml kyseliny octové zředěné RS. Směs se 5 min vaří, zfiltruje se a ochlazený filtrát se zřeďí vodou R na 100 ml.

Kysele nebo zásadně reagující látky. 5,0 g se 5 min zahřívá na vodní lázni s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RSl. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Látky rozpustné v kyselém prostředí. Nejvýše 0,3 %; 25 ml roztoku S se odpaří na vodní lázni a suší se při 100 °C až 105 °C do konstantní hmotnosti. Zbytek váží nejvýše 15 mg (0,3 %).

Oxidovatelné sirné sloučeniny. 1,0 g se 30 s třepe s 5 ml vody R, zfiltruje se a k filtrátu se přidá 0,1 ml škrobu RS. V této směsi se rozpustí 0,1 g jodidu draselného R a přidá se 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodičnanu draselného R (3,6 mg/l), 1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a dobře se protřepe; zbarvení roztoku je intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem bez přidání roztoku jodičnanu draselného R (3,6 mg/l).

Rozpustné soli barnaté. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné FcS; opalescence roztoku do 1 h není intenzívnější než opalescence směsi 10 ml roztoku S a 1 ml vody R.

Fosforečnany. Nejvýše 50 µg/g; k 1,0 g se přidá směs 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 7 ml vody R. Směs se 5 min zahřívá na vodní lázni, zfiltruj e se, filtrát se zředí vodou R na 10 ml a přidá se 5 ml zkoumadla molybdenan-vanadičného R; do 5 min zkoušený roztok není intenzívněji žlutě zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku fosforečnanů (S µg PO4 /ml).

Arsen (2.4.2). 0,5 g se v dlouhohrdlé spalovací baňce smíchá s 2 ml kyseliny dusičné R a 30 ml vody R. Po nasazení malé nálevky se šikmo postavená baňka 2 h zahřívá na voďní lázni. P o ochlazení se obsah baňky doplní vodou R na výchozí objem a zfiltruje se. Zbytek se promyje dekantací třikrát 5 ml vody R, filtrát a promývací voda se spojí, přidá se 1 ml kyseliny sírové R, směs se odpaří na vodní lázni do sucha a zahřívá se tak dlouho, dokud unikají bílé páry. Zbytek s e rozpustí v 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a přidá se 10 ml vody R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1µg Pb/ml).

Ztráta žíháním. Nejvýše 2,0 %;žíhá se 1,00 g při 600 °C.

Sedimentace. 5,0 g se převede do odměrného válce na 50 ml se zabroušenou zátkou a se stupnicí, jejíž délka je 14 cm. Přidá se voda R na objem 50 ml, směs se 5 min třepe a potom se nechá stát 15 min; sedimentovaný síran barnatý neklesne pod značku 15 ml.