Český lékopis 1997

Benzethonii chloridum

Benzethoniumchlorid 

C27H42ClNO2   Mr 448,09 CAS 121-54-0

Je to benzyldimethyl{2-[2-[4-(1,1, 3,3-tetramethylbutyl) phenoxy]ethoxy]ethyl}amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C27H42ClNO2.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, snaďno rozpustný v dichlormethanu. Vodné roztoky při třepání silně pění.

Zkoušky totožnosti

  1. Teplota tání (2.2.14) 158 °C až 164 °C; stanoví se po vysušení při 105 °C po dobu 4 h.
  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhoďného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

    Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

    Porovnávací roztok. 25 mg benzethoniumchloridu CRL se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 5 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny octové ledové R a methanolu R (5 + 5 + 100) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší proudem teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  3. K 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS se přidá 0,1 ml modři bromfenolové RSl, 5 ml dichlormethanu R a protřepe se; spodní vrstva j e bezbarvá. Potom se přidá 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a znovu se protřepe; spodní vrstva se zbarví modře.
  4. Ke 2 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS; vznikne bílá sraženina, která se rozpustí po přidání 5 ml lihu 96% R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 25 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,3 ml hydroxidu sodného D, 01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je oranžově červený.

Těkavé báze a jejich soli (2.4.1). 0,20 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (50 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (IOOµg NH4/ml). Oxid hořečnatý těžký se nahradí 2,0 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C po dobu 4 h.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se převede do dělicí nálevky, přidá se 10 ml roztoku hydroxidu sodného R (4 g/l), 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 gn) a 25 ml dichlormethanu R. Silně se protřepe, vrstvy se nechají oddělit a spodní vrstva se odstraní. Horní vrstva se protřepe třikrát s 10 ml dichlormethanu R a spodní vrstva se vždy odstraní. K horní vrstvě se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R, ochladí se a titruje jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS, dokud tmavě hnědé zbarvení roztoku téměř nevymizí. Přidají se 4 ml dichlormethanu R a pokračuje se v titraci za silného protřepávání, dokud nevymizí hnědé zabarvení spodní vrstvy. Provede se slepá zkouška za použití směsi 10,0 ml čersty ě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l), 20 ml vody R a 40 ml kyseliny chlorovodíkovéR.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 44,81 mg C27H42ClNO2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.