Betanidini sulfas

Betanidiniumsulfat 

Je to bis(1-benzyl-2,3-dimethylguanidinium)sulfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₀H₃₂N₆O₄S.

Vlastnosti

Bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50 mg se rozpustí ve 100 ml vody R. Absorpční spektrum (2.2.25) tohoto roztoku měřené v rozmezí 230 nm až 350 nm vykazuje absorpční maxima při 251 nm, 257 nm a 263 nm, z nichž absorpční maximum při 257 nm je nejintenzivnější.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem betanidiniumsulfatu CRL. Látky se zkouší ve formě suspenze v parafinu tekutém R a spektra se porovnávají při vlnových délkách 2000 cm-' až 600 cm-'.
3. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidá se 20 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se odfiltruje, promyje se vodou R a suší se 30 min při 80 °C; taje (2.2.14) při 147 °C až 152 °C.
4. Asi 25 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 1 ml 1-naftolu RS a po kapkách za protřepávání 1 ml chlornanu sodného FcS; vznikne světle růžová sraženina, která stáním přechází na fialově červenou.
5. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,2 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zředí se jí na 10 ml a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; zbarvení roztoku se změní na červené. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,25 ml červeně methylové RS; zbarvení roztoku se změní na červené nebo oranžové.

Trimethylguanidin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v 1,0 ml methanolu R.

Porovnávací roztok. 40 mg betanidiniumsulfatu CPcL se rozpustí v 1,0 ml roztoku trimethylguanidiniumsulfatu CPcL (3 mg/10 ml) v methanolu R.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% Pc, vody R, kyseliny octové ledové R a ethylacetatu R (10 + 16 + 24 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není skvrna odpovídající trimethylguaniďinu intenzívnější než menší skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,75 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití záklaďního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %;suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání