Bromazepamum

Bromazepam

Je to 7-brom-2,3-dihydro-5-pyrid-2-yl-1H-1,4-benzoáiazepin-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₄H₁₀BrN₃O.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuj e absorpční maximum při 233 nm, prodlevu při asi 260 nm a může vykazovat širší absorpční maximum při asi 325 nm. Specifická absorbance v maximu při 233 nm je 980 až 1080.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduj e se spektrem tablety bromazepamu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s flourescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí ve směsi objemových ďílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg bromazepamu CPcL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zřeďí se stejnou směsí na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg bromazepamu CRL a 10 mg temazepamu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů diethylaminu R a etheru R (30 + 70) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, j estliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j so u dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

4. Asi 20 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R, přidá se 5 ml vody R a 1 ml roztoku sírcmu amonno-železitého R (10 g/l); vzniká fialové zbarvení.
5. K 0,15 g v porcelánovém kelímku se přidá 0,5 g uhličitanu sodného bezvodého R a zahřívá se 10 min nad plamenem. Nechá se vychladnout, zbytek se převede do 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruj e se. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a tetrahydrofuranu R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Roztoky se připraví těsně před použitím a zkouška se provede za chránění před světlem.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) na 20 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R, triethylaminu R dichlormethanu R a etheru petrolejového RI (5 + 5 + 20 + 70) po dráze 7,5 cm. Vrstva se suší 20 min v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší 4 h při 80 °C a při tlaku nepřevyšujícím 2,71cPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Nečistoty

1. 2-amino-5-bromfenyl(2-pyridyl)keton,   
2. N-[4-brom-2-(2-pyridylkarbonyl)fenyl-2-chloracetamid,
3. 7-brom-2,3-dihydro-5-[2-(6-methylpyridyl]-1H-1,4-benzodiazepin-2-on,
4. 3-amino-6-brom-1, 2-dihydro-4-(2-pyridyl)chinolinon.