Bufexamacum

1998

Bufexamak

Je to 2-(4-butoxyfenyl)-N-hydroxyacetamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,5 % sloučeniny C₁₂H₁₇NO₃

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v ethylacetatu a v methanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku (2.2.25) při 210 nm až 360 nm; roztok vykazuje tři absorpční maxima: při 228 nm, 277 nm a 284 nm.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety bufexamaku CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20 mg bufexamaku CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg kyseliny salicylové R se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku. Vyvijí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, dioxanu R a toluenu R (4 + 20 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zřeďí se jí na 20,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 5,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).5 mg bufexamaku CRL a 5 mg kyseliny salicylové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřmho průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 pm) se specifickým povrchem 350 m2/g a velikostí pórů 10 nm,
• mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min, která je směsí objemových dílů roztoku hydrogenfosforečnanu draselného R (1,4 gn) a methanolu R (30 + 70), jejíž hodnota pH se upraví kyselinou fosforečnou zředěnou RS na 3,6,
• spektrofotometrického detektoru, 275 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a) a 20 µl porovnávacího roztoku (b). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je rozlišení mezi píky kyseliny salicylové a bufexamaku nejméně 2, 0.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 4násobku retenčního času bufexamaku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům rozpouštědel a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Ztráta sušením  (2.2.32). Nejvýše 0,5%; 1,000 g se 3 h suší ve vakuu 80 °C.

Síranový popel  (2.4.14). Nejvýše 0,1%; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R. Titruje se methoxidem lithným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence  (2.2.20).

1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 22,33 mg C₁₂H₁₇NO₃.

Uchování

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. R = OH: kyselina 2-(4-butoxyfenyl)octová,
2. R = OCH3: methyl-2-(4-butoxyfenyl)acetát,
3. R = OC₄H9: butyl-2-(4-butoxyfenyl)acetát,
4. R = NH2: 2-(butoxyfenyl)acetamid.