Buprenorphinum
1998
Buprenorfin
| C29H41NO4 | Mr 467,64 | CAS 52485-79-7 |
Je to (2S)-2-[17-(cyklopropylmethyl)-4,5α-epoxy-3-hydroxy-6-methoxy-6α,14-ethano-l4α-morfinan-7α-yl]-3,3-dimethyl-2-butanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C29H41NO4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, dobře rozpustný v methanolu a těžce rozpustný v cyklohexanu. Rozpouští se ve zředěných roztocích kyselin.
Taje při asi 217 °C.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pro buprenorfin.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 0,250 g se rozpustí v ethanolu Ř a zředí se jím na 25,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarví (2.2.2, Metoda II).
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -103° až-107°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 5,0 mg se rozpustí ve 2,0 ml methanolu R. Přidá se 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové 2 mol/l RS.
Porovnávací roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 0,65 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (d). 4,0 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 40 °C.
Nastrikne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Průtok se upraví tak, aby retenční čas píku buprenorfmu byl asi 15 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) jsou dva píky, první s relativním retenčním časem 0,93 vzhledem k druhému píku (buprenorfm).
Nastříkne se odděleně po 20 μl každého roztoku. Chromatogram zkoušeného roztoku se zaznamenává po dobu odpovídající 2, Snásobku retenčního času hlavního píku; plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,65 %). Nepřihlíží se k žádnému píku s plochou menší, než je plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).
Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí ve 40 ml kyseliny octové bezvodé R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny fialovomodrého zbarvení na zelené za použití 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru.
.1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 46,76 mg C29H41NO4.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Psychotropní látka. Separandum.
Nečistoty