Český lékopis 1997

Butylhydroxyanisolum

Butylhydroxyanisol

 

C11H16O2  Mr 180,25 CAS 25013-16-5

Je to 2terc.butyl-4-methoxyphenol. Může obsahovat nejvýše 10,0 % 3-terc.butyl-4-methoxyphenolu.

Vlastnosti

Bílý až nažloutlý nebo slabě narůžovělý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snaďno rozpustný v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96% a v mastných olejích. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

  1. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

  2. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 10 ml aminopyrazolonu RS a 1 ml hexakyanoželezitanu draselného RS, promíchá se a přidá se 10 ml dichlormethanu R. Směs se důkladně protřepe; po oddělení je organická vrstva zbarvena červeně.
  3. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml roztoku testosteronpropionatu R (1,0 g/l) v lihu 96% R a 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se 10 min ve vodní lázni při 80 °C a potom se ochladí; vzniká červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok intenzity 5 nejpodobnějšího zbarvení (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg butylhydroxyanisolu CPcL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím nalOml.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 50 mg hydrochinonu R se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a zředí se dichlormethanem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší volně na vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí objemových dílů hexakyanoželezitanu draselného RS, chloridu železitého RSI a vody R (10 + 20 + 70). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná fialově modrá skvrna s hodnotou RF asi 0,35 odpovídající 3-terc.butyl-4-methoxyfenolu intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (10 %); žádná skvrna odpovídající hydrochinonu není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících 3-terc.butyl-4-methoxyfenolu a hydrochinonu, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání.

Chráněn před světlem.

Nečistoty

  1. hydrochinon.