Český lékopis 1997

Calcii hydrogenophosphas

Hydrogenfosforečnan vápenatý

Synonymum. Calcii hydrogenophosphas anhydricus

CaHP04 Mr 136,06 CAS 7757-93-9

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny CaHPO4.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

  1. Zkouška Dihydrogenfosforečnan vápenatý a fosforečnan vápenatý, viz Zkoušky na čistotu, j e zároveň zkouškou totožnosti.
  2. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  3. 0,1 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
  4. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny octové R a přidá se 0,5 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; roztok zůstane čirý. Přidá se asi 50 mg chloridu amonného R a nechá se 5 min stát; vzniká bílá krystalická sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, v případě potřeby se zfiltruje a přidává se amoniak zředěný FcS1, dokud se nevytvoří sraženina. Přidá se minimální množství kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, aby se sraženina rozpustila, a směs se zředí vodou destilovanou R na 50 ml.

Dihydrogenfosforečnan vápenatý a fosforečnan vápenatý. 2,00 g se rozpustí ve 30,0 ml kyselinry chlorovodíkové 1 mol/l VS, přidá se 20 ml vody R a 0,05 ml modři bromfenolové RS. Nadbytek kyseliny chlorovodíkové se titruje hydroxidem sodným 1 mol/l VS. Spotřeba kyselirry chlorovodíkové 1 mol/l VS je 14,0 ml až 15,5 ml.

Uhličitany. 0,5 g se protřepe s 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R; roztok nešumí.

Chloridy (2.4.4). 0,5 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 vody R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 µg/g).

Fluoridy (2.4.5). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce na fluoridy (100 µg/g).

Sírany (2.4.13). K 1 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 25 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 2 ml roztoku S vyhovují limitní zkoušce A na arsen (10 µg/g).

Baryum. K 10 ml filtrovaného roztoku S se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Po 15 min roztok neopalizuje intenzívněji než směs 10 ml roztoku S a 0,5 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4. 8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 150 °C.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 5 ml vody R, přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a zředí se vodou R na 200 ml. Směs se neutralizuje amoniakem 26% R, přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 1 D, 0 a asi 50 mg černě eriochromové T s chloridem rodným R. Nadbytek edetanu disodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS až do změny modrého zbarvení na fialové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,61 mg CaHPO4.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.