Calcii phosphas

2001

Fosforečnan vápenatý

Synonymum. Tricalcii phosphas

Je to směs obsahující fosforečnany vápenaté. Obsahuje 35,0 % až 40,0 % Ca (Mr 40,08).

Vlastnosti

Bilý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě. Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové a ve zředěné kyselině dusičné.

Zkoušky totožnosti

1. 0,1 g se rozpustí v 5 ml roztoku kyseliny dusičné R 25 % (VN). Roztok vyhovuje zkoušce (b) na fosforečnany (2.3.1).
2. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1). Před přidáním roztoku hexakyanoželeznatanu draselného RS se zfiltruje.
3. Rozmezí pro stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Není-li roztok čirý, zfiltruje se. Pak se přidává po kapkách amoniak zředěný RSI, dokud vzniká sraženina. Sraženina se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.

Chloridy (2.4.4). 0,22 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné R a 10 ml vody R a zředí se vodou R na 100 ml. 15 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,15 %).

Fluoridy. Nejvýše 75 pglg; stanoví se potenciometricky za použití fluorido-selektivní indikační elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody (2.2.36, Metoda I).

Zkoušený roztok. V 50ml odměrné baňce se rozpustí 0,250 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS, přidá se 5,0 ml základního roztoku fluoridů (1 ug F/ml) a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0, I mohl RS na 50,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a 3 ml roztoku octanu sodného bezvodého R (82 gll), upraví se hodnota pH na 5,2 amoniakem 17,5% RS a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. K 5,0 ml, 2,0 ml, 1,0 ml, 0,5 ml a 0,25 ml základního roztoku fluoridů (70 pg F/ml) se přidá po 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Měří se 20,0 ml každého roztoku. Koncentrace fluoridů se vypočítá z kalibrační křivky; v úvahu je nutno brát přidáni fluoridu k roztoku zkoušené látky.

Sírany (2.4.13). 1 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 25 ml. 15 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,5 %).

Arsen (2.4.2). 5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 µg/g).

Železo (2.4.9). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 13 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 Ng Pb/ml).

Látky nerozpustné v kyselině. 5,0 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 30 ml vody R. Zřiltruje se, zbytek se promyje vodou R a suší se do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,2 %).

Ztráta žíháním. Nejvýše 8,0 %; 1,000 g se žíhá 30 min při 800 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové RS a 5 ml vady R. Přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a zředí se vadou R na 200 ml; pH se upraví amoniakem 26% R na hodnotu asi 10. Přidá se 10 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a několik miligramů černi eriochrornové T s chloridem sodným R. Nadbytek edetanu disodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny modrého zbarvení na fialové.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,008 mg Ca.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.