Carmellosum natricum conexum

2000

Sodná sůl kroskarmelosy

Synonyma. Carboxymethylcellulosum natricum conexum, Croscarmellosum natricum, Sodná sůl síťované karboxymethylcelulosy

Je to Sodná sůl síťované, částečně O-karboxymethylované celulosy.

Vlastnosti

Bílý nebo našedlý prášek. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v ethanolu a v toluenu.

Zkoušky totožnosti

1. 1 g se třepe se 100 ml roztoku modři methylenové R (4 μg/ml) a pak se nechá směs usadit. Zkoušená látka absorbuje methylenovou modř a usadí se jako modrá vláknitá hmota.
2. 1 g se třepe s 50 ml vody R. 1 ml směsi se přenese do zkumavky, přidá se 1 ml vody R a 0,05 ml čerstvě připraveného roztoku 1-naftolu R (40 g/l) v methanolu R. Zkumavka se nakloní a po vnitřní stěně se opatrně přidají 2 ml kyseliny sírové R tak, aby se vytvořila spodní vrstva; na rozhraní vrstev vznikne červenofialové zbarvení.
3. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (1.1.3). 5,0 až 7,0; měří se suspenze připravená třepáním 1 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R po dobu 5 min.

Stupeň substituce. 1,000 g se převede do 500ml kuželové baňky, přidá se 300 ml roztoku chloridu sodného R (100 g/l), 25,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS, baňka se uzavře a nechá se 5 min stát za občasného zatřepání. Přidá se 0,05 ml purpuru m-kresolového RS a z byrety asi 15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l YS. Vloží se zátka a protřepe se. Pokud je roztok fialový, přidává se po 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, až je roztok žlutý, třepe se po každém přidání. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS, až se barva změní na fialovou.

Vypočte se počet miliekvivalentů (M) zásady potřebné pro neutralizaci 1 g vysušené látky. Vypočte se stupeň karboxymethyl substituce (A) podle vzorce:

v němž značí:

C - síranový popel v procentech.

Vypočte se stupeň natriumkarboxymethyl substituce (S) podle vzorce:

Stupeň substituce se vypočte jako součet A + S a pohybuje se mezi 0,60 a 0, 85, počítáno na vysušenou látku.

Chlorid sodný a glykolan sodný. Součet obsahu chloridu sodného a glykolanu sodného v procentech není větší než 0,5 %, počítáno na vysušenou látku.

Chlorid rodný. 5,00 g se převede do 250ml kuželové baňky, přidá se 50 ml vody R, 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného RS a zahřívá se 20 min na vodní lázni za občasného protřepání, aby nastala úplná hydratace. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné R a titruje se dusičnanem stříbrným 0,05 mol/l YS za stálého míchání a potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a dvojité srovnávací elektrody, obsahující roztok dusičnanu draselného R (100 gn) ve vnějším plášti a naplněné standardním roztokem ve vnitřním plášti.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,05 molR VS odpovídá 2,922 mg NaCI.

Glykolan sodný. Množství odpovídající 0,500 g vysušené látky se převede do 100ml kádinky, přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R a 5 ml vody R. Míchá se, aby nastala úplná hydratace (asi 15 min). Pak se přidá 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Míchá se několik minut do úplného vysrážení karboxymethylcelulosy. Směs se zfiltruje do odměrné baňky přes řídký papírový filtr smočený acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí 30 ml acetonu R, filtrát se zředí acetonem R na 100,0 ml a směs se nechá stát bez třepání 24 h. Čirá supematantní tekutina se použije jako zkoušený roztok.

Porovnávací roztoky se připraví následujícím způsobem. Ve 100ml odměrné baňce se rozpustí 0,100 g kyseliny glykolové R předem vssušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok je stálý 30 dní. Do odměrných baněk se odměří 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml a 4,0 ml tohoto roztoku, zředí se obsah každé baňky vodou R na 5,0 ml, přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R a obsah baněk se zředí acetonem R na 100,0 ml.

2,0 ml zkoušeného roztoku a 2,0 ml každého porovnávacího roztoku se převedou do 25ml odměrných baněk. Otevřené baňky se zahrivají 20 min na vodní lázni do odpaření acetonu. Po ochlazení se přidá do každé baňky 5,0 ml 2, 7-dihydroxynaftalenu RS, promíchá se a přidá se dalších 15,0 ml 2, 7-dihydroxynaftalenu RS a znovu se promíchá. Pak se baňky uzavřou hlimkovou fólií a zahřívají se 20 min na vodni lázni. Po ochlazení se obsah baněk zředí kyselinou sírovou R na 25,0 ml.

Měří se Absorbance (2.2.25) každého roztoku při 540 nm. Připraví se kontrolní roztok za použití 2,0 ml roztoku obsahujícího 5 % (Y/V) kyseliny octové ledové R a 5 % (V/Y) vody R v acetonu R. Sestrojí se kalibrační křivka za použití absorbancí porovnávacích roztoků. Z kalibrační křivky a absorbance zkoušeného roztoku se zjistí hmotnost (a) kyseliny glykolové ve zkoušené látce v miligramech a množství glykolanu sodného se vypočítá ze vzorce:

v němž značí:

1,29 - faktor pro přepočet kyseliny glykolové na glykolan sodný,
b - ztrátu sušením v procentech,
m - navážku zkoušené látky v gramech.

Látky rozpustné ve vodě. Nejvýše 10,0 %. 10,00 g se disperguje v 800,0 ml vody R a prvních 30 min se každých 10 min míchá 1 min. Pak se nechá stát 1 h a v případě potřeby se odstřeáuje. 200,0 ml supematantní tekutiny se zfiltruje za použití vakua přes řídký filtrační papá. 150,0 ml získaného filtrátu se odpaří do sucha a suší se 4 h při 100 °C až 105 °C.

Těžké kovy (2.4.8). Ke zbytku získanému při zkoušce Síranový popel se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se na vodní lázni. Odparek se převede do 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší 6 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (1.1.14). 14,0 % až 28,0 %, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s 2,000 g za použití směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R.

Sedimentační objem. Do 100ml odměrného válce se odměří 75 ml vody R a přidá se po 0,5 g částech celkem 1,5 g zkoušené látky. Po každém přidání se silně protřepe. Směs se zředí vodou R na 100,0 ml a opět se třepe, pokud látka není homogenně rozptýlena. Pak se nechá 4 h stát. Objem usazené látky je 10,0 ml až 30,0 ml.

Mikrobiální znečištění. Celkový počet živých aerobních mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 10' bakterií a 102 hub v gramu, stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.