Carmellosum natricum substitutum humile

1998

Částečně substituovaná solná sůl karmelosy

Je to Sodná sůl částečně O-(karboxymethylované) celulosy. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 2,0 % až 4,5 % Na.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo krátká vlákna. Je prakticky nerozpustná v acetonu, v ethanolu a v toluenu. Ve vodě bobtná za vzniku gelu.

Zkoušky totožnosti

1. 1 g se protřepe se 100 ml roztoku hydroxidu sodného R (100 g/l); vzniká suspenze.
2. 1 g se protřepe s 50 ml vody R. 1 ml této směsi se přenese do zkumavky, přidá se 1 ml vody R a 0,05 ml čerstvě připraveného roztoku 1-naftolu R (40 g/l) v methanolu R. Zkumavka se nakloní a opatrně se po spodní stěně přidají 2 ml kyseliny sírové R tak, aby vytvořila spodní vrstvu. Na rozhraní obou vrstev vzniká červeně fialové zharvení.
3. Zkouška Súanový popel (2.4.14), viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
4. Roztok připravený ze síranového popelu pro zkoušku Těžké kovy, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,5; 1 g se třepe 5 min se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a pak se odstředí. Měří se vzniklá suspenze.

Chlorid sodný a glykolat solný. Součet nalezeného množství chloridu solného a glykolatu sodného v procentech je nejvýše 0,5 %, počítáno na vysušenou látku.

Chlorid sodný. 5,00 g se naváží do 250ml kuželovité baňky, přidá se 50 ml vody R a 5 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a zahřívá se 20 min na vodní lázni za občasného míchání, aby došlo k úplné hydrataci. Pak se ochladí, přidá se 100 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné R a titruje se dusičnanem stříbrným 0, 05 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody a dvouplášťové srovnávací elektrody obsahující roztok dusičnanu draselného R (100 g/l) ve vnějším plášti a obvyklý roztok ve vnitřním plášti elektrody.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,05 mol/l VS odpovídá 2,922 mg NaCI.

Glykolat sodný. Do kádinky se naváží množství odpovídající 0,500 g vysušené látky, přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R a 5 ml vody R a míchá se, aby došlo k úplné hydrataci (asi 30 min). Potom se přidá 80 ml acetonu R a 2 g chloridu sodného R, několik minut se míchá, až dojde k úplnému vysrážení karboxymethylcelulosy, zfiltruje se přes řídký papírový filtr impregnovaný acetonem R do' odměrné baňky, kádinka a filtr se promyjí acetonem R a filtrát se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Nechá se 24 h stát bez promíchávání. Čúá supernatantní kapalina se použije jako zkoušený roztok.

Připraví se porovnávací roztoky následovně: 0,100 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve 100ml odměrné baňce ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Do 4 odměrných baněk se odděleně přenese 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml a 2,0 ml tohoto roztoku, obsah každé baňky se zředí vodou R na 5,0 ml, přidá se po 5 ml kyseliny octové ledové R, zředí se acetonem R na 100,0 ml a promíchá se.

Do 25ml odměrných baněk se přenesou odděleně 2,0 ml zkoušeného roztoku a 2, 0 ml každého porovnávacího roztoku. Neuzavřené baňky se zahřívají ve vodní lázni do odpaření acetonu a po ochlazení se do každé baňky přidá 5,0 ml 2, 7-dihydroxynaftalenu RS, promíchá se a přidá se dalších 15,0 ml 2, 7-dihydroxynaftalenu RS a opět se promíchá. Baňky se uzavřou hliníkovou fólií a zahřívají se 20 min ve vodní lázni. Po ochlazení se zředí kyselinou sírovou R na 25,0 ml.

Měří se Absorbance (2.2.25) každého roztoku při 540 nm. Připraví se kontrolní roztok za použití 2,0 ml roztoku obsahujícího po 5 % (V/V) kyseliny octové ledové R a vody R v acetonu R. Pomocí absorbancí porovnávacích roztoků se sestaví kalibrační lávka. Z kalibrační křivky a absorbance zkoušeného roztoku se zjistí množství (a) kyseliny glykolové v miligramech a vypočítá se obsah glykolatu sodného podle vzorce:

v němž značí:

1,29 - přepočítací faktor kyseliny glykolové na glykolat sodný,
b - ztrátu sušením v %,
m - navážku zkoušené látky v gramech.

Látky rozpustné ve vodě. Nejvýše 70,0 %; 5,00 g se disperguje ve 400,0 ml vody R a během 30 min se vždy po 10 min míchá 1 min, potom se nechá 1 h stát, a je-li třeba, odstředí se. 100,0 ml supernatantní tekutiny se zfiltruje ve vakuu přes řídký papírový filtr, 75,0 ml filtrátu se odpaří do sucha a zbytek po odpaření se suší 4 h při 100 °C až 105 °C.

Těžké kovy (2.4.8). Ke zbytku ze zkoušky Síranový popel se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, odpaří se na vodní lázni a zbytek se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). 6,5 % až 13,5 %, což odpovídá 2,0 % až 4,5 % Na, počítáno na vysušenou látku; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky za použití směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R.

Následující zkouška (Sedimentace) hodnotící farmaceuticko-technologické vlastnostž se provádí v závislosti na uvažovaném složení. Tato zkouška není povinná.

Sedimentace. 15,0 ml až 35,0 ml. 5,0 g se přidá k 20 ml propanolu R ve 100ml odměrném válci a silně se protřepe. Zředí se 2 propanolem R na 30 ml a potom vodou R na 50 ml a opět se silně protřepe. Třepání se provede ještě třikrát během 15 min, pak se nechá 4 h stát a odečte se objem usazeniny.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.