Carvi etheroleum

N

Kmínová silice

Synonyma. Carvi aetheroleum, Oleum Carvi

Je to silice získaná ze zralých plodů druhu Carum Carvi L. destilací s vodní parou. Obsahuj e nejméně 50,0 % karvonu.

Vlastnosti

Bezbarvá až nažloutlá čirá kapalina, charakteristického pachu a chuti. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, mísitelná s ethanolem, s etherem a s mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 50 mg karvonu R se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další méně intenzívní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,904 až 0,917.

Index lomu (2.2.6). 1,484 až 1,488.

Optická otáčivost (2.2. 7). +70° až +81 °.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Voda v silicích (2.8.5). Vyhovuje požadavkům zkoušky Voda v silicích.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Pach a chut' silic (2.8.8). Vyhovuje požadavkům zkoušky Pach a chuť silic.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). Nejvýše 0,150 g.

Rozpustnost v lihu (2.8.1 D).

Stanovení obsahu

Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,100 g kafru R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml se smíchá s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Porovnávací roztok. 50,0 mg karvonu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml se smíchá s 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,53 mm, se stěnou pokrytou vázanou fází poly[fenyl(S)methyl(95)Jsiloxanu R; tloušťka vrstvy 1,5 µm,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 10 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,

Teplota kolony se zvyšuje ze 60 °C rychlostí 3 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min; teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 220 °C.

Vstříkne se odděleně po 0,5 µl zkoušeného a porovnávacího roztoku. Opakuje se nejméně třikrát. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek j sou retenční časy: limonenu asi 15,5 min, kafru asi 21 min a karvonu asi 26 min.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže symetrie píku je nejméně 0,8 a nejvýše 1,2, počítáno pro píle karvonu, a je-li rozlišení dvou po sobě následujících píků nejméně 1,5.

Obsah karvonu (C, oH, 40) v procentech se stanoví metodou vnitřního standardu.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.