Caryophylli etheroleum

Hřebíčková silice

Synonyma. Caryophylli aetheroleum, Oleum Cayophylli, Caryophylli floris aetheroleum

Je to silice získaná z usušených poupat druhu Syzygium aromaticum (L.) MERILL et L.M.PERRY (Eugenia caryophyllus C.SPRING. BULL. et HARR.) destilací s voďní parou.

Vlastnosti

Čirá žlutá kapalina, na vzduchu hnědnoucí. Je mísitelná s dichlormethanem, s etherem, s toluenem a s mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhoďného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 20 µl se rozpustí ve 2,0 ml toluenu R.

   Porovnávací roztok. 15 µl eugenolu R a 15 µl acetyleugenolu R se rozpustí ve 2,0 ml toluenu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 20 µl zkoušeného roztoku a 15 µl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se v nenasycené komoře toluenem R po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu a pak se vyvíjí ještě jednou za stejných podmínek. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Skvrny zhášející fluorescenci se označí. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Skvrny eugenolu na chromatogramu zkoušeného i porovnávacího roztoku j sou intenzívně hnědofialové, skvrny acetyleugenolu slabě fialově modré. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrné další skvrny; zejména slabě červená skvrna v dolní části chromatogramu a červenofialová skvrna (β-karyofylen) v horní části chromatogramu.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku retenční časy tří hlavních píků odpovídají retenčním časům tří hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,030 až 1,063.

Index lomu (2.2.6). 1,528 až 1,537.

Optická otáčivost (2.2.7). 0° až -2°.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Rozpustnost v lihu (2.8.1 D). 1,0 ml zkoušené látky je dobře rozpustný ve 2,0 ml nebo větším objemu lihu R 70% (V/V).

Chromatogra%cký prolil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,2 g zkoušené látky se rozpustí v 10 g hexanu R.

Porovnávací roztok. 7 mg ~karyofylenu R, 80 mg eugenolu R a 4 mg acetyleugenolu R se rozpustí v 10 g hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m, vnitřního průměru 0,25 mm a stěnou pokrytou vázanou fází makrogolu 20 ODD R,  
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,  
• dělicího poměru 1/100,

Teplota kolony se udržuje po dobu 8 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 3 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min, teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 270 °C. Vstříkne se asi 1,0 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík β-karyofylenu při 110 °C, a je-li rozlišení píků eugenolu a acetyleugenolu nejméně 1,5. Vstříkne se asi 1,0 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky přítomné ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

Obsah každé ze tří látek v procentech se stanoví metodou absolutní kalibrace.

Obsah látek v procentech se pohybuj e v rozmezí: (3-karyofylen 5,0 % až 14,0 %, eugenO₁75,0 až 88,0 %, acetyleugenO₁4,0 % až 15,0 %.

Uchovávání

Ve zcela naplněných, vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Vzor chromatogramu je uveden pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoří součást požadavků článku.