N - Centaurii herba
R99
Zeměžlučová nat'
Synonymum. Herba Centaurii
Je to celá nebo řezaná usušená kvetoucí nať druhu Centaurium erythraea RAFLA. (synonyma: Centaurium minus MOENCH, Centaurium umbellatum GILIB., Erythraea Centaurium (L.) PERS.).
Vlastnosti
Droga intenzívně hořké chuti.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se smíchá s 20 ml methanolu R a zahřívá se 10 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje.
Porovnávací roztok. 10 mg rutinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R,
Na vrstvu se nanese do pruhů 30 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (16 + 16 + 68) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a vyvíjí se stej ným způsobem ještě jednou. Usuší se v proudu studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 mm. Hlavní skvrna (swertiamarin) na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou skvrně rutinu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být i další slabě zbarvené skvrny. Vrstva se postříká anisaldehydem RS, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je žlutohnědá skvrna (rutin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna swertiamarinu zbarvena fialovohnědě, těsně nad ní je slabá, žlutohnědá skvrna, mezi touto skvrnou a čelem chromatogramu je několik většinou šedých, velmi slabě zbarvených skvrn, na čele chromatogramu je červenofialová skvrna. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna swertiamarinu na chromatogramu zkoušeného roztoku vykazuje intenzívně hnědou až hnědožlutou fluorescenci, těsně nad ní je skvrna s modrou až žlutozelenou fluorescencí, mezi touto skvrnou a čelem chromatogramu je několik skvrn s namodralou nebo nažloutlou fluorescencí, na čele chromatogramu je skvrna se slabě červenofialovou fluorescencí. Pod skvrnou swertiamarinu jsou intenzívní skvrny se světle zelenou až žlutozelenou fluorescencí a skvrny se slabě hnědou fluorescencí.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 %.
Číslo hořkosti. Nejméně 2000. Provádí se srovnáním s chininiumchloridem, jehož číslo hořkosti je 200 000. Číslo hořkosti je definováno jako reciproká hodnota zředění, které chutná ještě hořce.
Základní roztok chininiumchloridu. 0,100 g chininiumchloridu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.
Zkoušený roztok. 1,00 g práškované drogy (355) se přelije 1000 ml vroucí vody R a za nepřetržitého míchání se zahřívá 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se zředí vodou R na 1000 ml. Důkladně se promíchá, pak se zfiltruje a prvních 20 ml filtrátu se odstraní.
Připraví se řada porovnávacích roztoků tak, že v první zkumavce jsou 4,2 ml základního roztoku chininiumchloridu a v každé následující zkumavce se objem tohoto roztoku zvyšuje o 0,2 ml až do konečného objemu 5,8 mi. Objem každé zkumavky se zředí vodou R na 10,0 ml. Určí se roztok nejnižší koncentrace, který chutná ještě hořce. 10,0 ml roztoku nejnižší koncentrace se převaluje v ústech 30 s tak, aby roztok přišel do styku s kořenem jazyka. Jestliže roztok nechutná hořce vyplivne se a po 1 min se ústa vypláchnou vodou R. Po 10 min se zkouší stejným způsobem roztok následující vyšší koncentrace.
Korekční faktor k se vypočítá ze vztahu:
5,00 | , |
n |
v němž značí:
n - počet ml základního roztoku chininiumchloridu, který chutnal ještě hořce.
10/k ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 20,0 m1. 10,0 ml tohoto roztoku chutná hořce.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6, 0 %.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.