Cetylpyridinii chloridum monohydricum

1999

Monohydrát cetylpyridiniumchloridu

Synonymum. Cetylpyridinii chloridum

Je to monohydrát 1-hexadecylpyridiniumchloridu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 96,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₃₈ClN.

Vlastnosti

Bílý prášek, slabě mýdlový na dotek. Je dobře rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Vodné roztoky při třepání silně pění.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 240 nm až 300 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 259 nm a dvě prodlevy při asi 254 nm a při asi 265 nm Specifická absorbance v maximu je 126 až 134, počítáno na bezvodou látku.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem monohydrátu cetylpyridiniumchloridu CRL. Měří se látky v pevném stavu.
3. K 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS se přidá 0,1 ml modři bromfenolové RSl, 5 ml chloroformu R a protřepe se; chloroformová vrstva je bezbarvá. Přidá se 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a protřepe se; chloroformová vrstva se zbarví modře.
4. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se použije nejvýše 2,5 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Aminy a amonné soli. 5,0 g se rozpustí zahřátím ve 20 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS a methanolu R (3 + 97) a přidá se 100 ml 2 propanolu R. Roztokem se nechá pomalu probublávat dusík R a postupně se přidává 12,0 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l 0S a zaznamenává se potenciometrická titrační křivka (2.2.20). Jestliže křivka vykazuje dva inflexní body, není spotřeba odměrného roztoku mezi těmito body větší než 5,0 ml. Jestliže křivka nevykazuje inflexní bod, zkoušená látka nevyhovuje zkoušce. Jestliže /muka vykazuje jeden inflexní bod, zkouška se opakuje, s tím, že před utratí se přidají 3,0 ml roztoku dimethyltetradecylaminu R (25 gn) v 2 propanolu R. Pokud titrační křivka po přidání 12 ml titračního činidla vykazuje jen jeden inflexní bod, látka nevyhovuje zkoušce.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,5 %;stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

2,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se převede do dělicí nálevky, přidá se 25 ml chloroformu R, 10 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l). Směs se protřepe, chloroformová vrstva se oddělí a odstraní se. Vodná vrstva se protřepe třikrát s 10 ml chloroformu R a chloroformová vrstva se vždy odstraní. Potom se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R, nechá se ochladit a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l I'S do vymizení tmavě hnědého zbarvení. Přidají se 2 ml chloroformu R a pokračuje se v titraci za silného protřepávání, dokud se barva chloroformové vrstvy dále nemění. Provede se slepá zkouška za použití směsi 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l), 20 ml vody R a 40 ml kyseliny chlorovodíkové R.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 34,0 mg C₂₁H₃₈ClN.