Český lékopis 1997

Chlorambucilum

Chlorambucil

C14H19Cl2NO2 Mr 304,22 CAS 305-03-3

Je to kyselina 4-{4-[bis(2-chlorethyl)amino]fenyl}máselná.

Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C14H19Cl2NO2.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) je 64 °C až 67 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem chlorambucilu CRL.
  3. K 0,4 g se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, promíchá se a nechá 30 min stát za občasného protřepání. Zfiltruje se a sraženina se promyje dvakrát 10 ml vody R, které se přidají k filtrátu. K 10 ml filtrátu spojeného s promývací tekutinou se přidá 0,5 ml tetrajodortutnatanu draselného RS; vznikne světle hnědá sraženina. K dalším 10 ml spojeného filtrátu s promývací tekutinou se přidá 0,2 ml manganistanu draselného RS; ten se okamžitě odbarví.
  4. 50 mg se rozpustí v 5 ml acetonu R a zřeďí vodou R na 10 ml. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,2 ml dusičnanu stříbrného RS2; ihned po přidání nevznikne žáďná opalescence. Roztok se zahřeje na vodní lázni; vzniká opalescence.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R. Všechny operace se provádějí co nejrychleji, za ochrany před světlem. Roztoky se připraví v čas potřeby.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 25 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů toluenu Fc, methanolu R, heptanu R a 2-butanonu R (40 + 25 + 20 + 20) po dráze 10 cm. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 10 ml acetonu R a přidá se 10 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,42 mg C14H19Cl2NO2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.